摘要 ：本文針對生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)HJ1049-2019，在賽默飛全新一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用TSQ Fortis平臺建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基 酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的檢測方法。TSQ Fortis 采用ESI源負(fù)離子模式SRM掃描方式檢測。色譜條件C18柱（Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ），流動相甲 醇和0.01%乙酸水溶液，流速0.3 mL/min，柱溫35℃。本方法中四 種硝基酚污染物定量限優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求，重現(xiàn)性和線性關(guān)系良 好，專屬性強，適用于水中硝基酚類污染物的檢測。 

1.引言 硝基酚是一類重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛 應(yīng)用于醫(yī)藥，殺蟲劑，染料，木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。 硝基酚在生產(chǎn)和使用過程中，會隨工業(yè)廢水的排放對環(huán)境造成污 染，使地表水等極易受到污染。硝基酚對人和哺乳動物都有毒性, 在生物體內(nèi)易被酶轉(zhuǎn)化為亞硝基和羥胺基衍生物, 這些衍生物可生 成正鐵血紅蛋白或亞硝基胺, 前者能與氧結(jié)合,后者是致癌物[1]。 2019年11月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布水質(zhì)4種硝基酚類化合物的測定液相 色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[2]，標(biāo)準(zhǔn)于2020年4月實施。本文建立了基 于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，針對4 種硝基酚（4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基 酚）污染物的檢測方法。本方法專屬性強、穩(wěn)定性好，可以滿足生 態(tài)環(huán)境部的檢測要求，為水質(zhì)中分析此類化合物提供有效的檢測方 法。

 2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScientificTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScientificTM TSQ FortisTM三重四極桿質(zhì)譜儀2.1.2 甲醇（質(zhì)譜純，美國Thermo Fisher公司）；水（質(zhì)譜純，美 國Thermo Fisher公司）；乙酸（HPLC純，美國Thermo Fisher公 司）

2.2 化合物信息及溶液配制 2.2.1 4種硝基酚化合物信息（表1） 化合物名稱 英文名稱 CAS編號 分子式 分子量 4-硝基酚 4-nitrophenol 100-02-7 C6 H5 NO3 139 2,4-二硝基酚 2,4-dinitrophenol 51-28-5 C6 H4 N2 O5 184 2,6-二硝基酚 2,6-dinitrophenol 573-56-8 C6 H4 N2 O5 184 2,4,6-三硝基酚 2,4,6-trinitrophenol 88-89-1 C6 H3 N3 O7 229 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品 4種硝基酚混標(biāo)溶液，濃度1mg/mL (AccuStandard)，溶劑甲醇內(nèi)標(biāo) 2,4-dinitrophenol-d3濃度100μg/mL(First Standard), 溶劑甲醇 2.2.3 儲備液：精確吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋配置成 10μg/ml的儲備液。 2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線各溶液：以水作為溶劑，稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線 0.2 –200ng/mL，各濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中加入10μL內(nèi)標(biāo)溶液（200ng/ mL）。 2.3 色譜條件： 色譜柱：Thermo ScientificTM Hypersil GOLDTM（C18，1.9µ, 100 x 2.1mm）； 柱溫：35℃； 進(jìn)樣量：10 µL； 流動相：A為2%甲醇水溶液（含0.01%乙酸），B為甲醇，梯度洗 脫程序見下面表2

 2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），負(fù)離子掃描模式；掃描方 式：SRM；噴霧電壓(-)：3200V；離子傳輸管溫度：300℃；鞘 氣壓力40arb；輔助氣壓力3arb；離子源溫度：360℃；碰撞氣壓 力：2 mTorr；選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對信息見表3。

 3. 實驗結(jié)果與討論

3.1 色譜圖 采用上述儀器方法，此4種硝基酚類化合物獲得了良好的色譜峰。2,4-二硝基酚和2,6-二硝基酚為同分異構(gòu)體, 進(jìn)行了基線分離， 可以分別準(zhǔn)確測定。圖1是4種硝基酚化合物（10ng/mL）和內(nèi)標(biāo)的 色譜圖。

3.2 線性范圍 采用上述儀器方法，對4種硝基酚類化合物進(jìn)行線性范圍測試，線 性相關(guān)系數(shù)r 2 均大于0.99，線性關(guān)系良好。4種硝基酚化合物線性范 圍、線性相關(guān)系數(shù)、LOQ、LOD結(jié)果見表4，化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖見 圖2。

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（TSQ Fortis）分析水中硝基酚 類化合物的檢測方法。由實驗結(jié)果可以看出，基于Thermo ScientificTM TSQ FortisTM建立的檢測方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度和線性范 圍，同時具備良好的重現(xiàn)性，符合生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)。本方法可用于 水質(zhì)中硝基酚類物質(zhì)的分析檢測。