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簡(jiǎn)析X射線衍射儀XRD的基本原理
X射線衍射儀XRD是利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。每一種結(jié)晶物質(zhì)，都有其特定的晶體結(jié)構(gòu)，包括點(diǎn)陣類型、晶面間距等參數(shù)，用具有足夠能量的X射線照射試樣，試樣中的物質(zhì)受激發(fā)，會(huì)產(chǎn)生二次熒光X射線（標(biāo)識(shí)X射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過(guò)測(cè)定衍射角位置（峰位）可以進(jìn)行化合物的定性分析，測(cè)定譜線的積分強(qiáng)度（峰強(qiáng)度）可以進(jìn)行定量分析，而測(cè)定譜線強(qiáng)度隨角度的變化關(guān)系可進(jìn)行晶粒的大小和形狀的檢測(cè)。
X射線同無(wú)線電波、可見(jiàn)光、紫外線等一樣，本質(zhì)上都屬于電磁波，只是彼此之間占據(jù)不同的波長(zhǎng)范圍而已。X射線的波長(zhǎng)較短，大約在10-8～10-10cm之間。X射線分析儀器上通常使用的X射線源是X射線管，這是一種裝有陰陽(yáng)極的真空封閉管，在管子兩極間加上高電壓，陰極就會(huì)發(fā)射出高速電子流撞擊金屬陽(yáng)極靶，從而產(chǎn)生X射線。當(dāng)X射線照射到晶體物質(zhì)上，由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成，這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長(zhǎng)有相同數(shù)量級(jí)，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產(chǎn)生強(qiáng)X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強(qiáng)度，與晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)不同的晶體物質(zhì)具有自己*的衍射樣，這就是X射線衍射的基本原理。
當(dāng)一個(gè)外來(lái)電子將K層的一個(gè)電子擊出成為自由電子（二次電子），這是原子就處于高能的不穩(wěn)定狀態(tài)，必然自發(fā)地向穩(wěn)態(tài)過(guò)渡。此時(shí)位于外層較高能量的L層電子可以躍遷到K層。能量差ΔE=EL-EK=hν將以X射線的形式放射出去，其波長(zhǎng)λ＝h/ΔE必然是個(gè)僅僅取決于原子序數(shù)的常數(shù)。這種由L→K的躍遷產(chǎn)生的X射線我們稱為Kα輻射，同理還有Kβ輻射，Kγ輻射。不過(guò)應(yīng)當(dāng)知道離開(kāi)原子核越遠(yuǎn)的軌道產(chǎn)生躍遷的幾率越小，所以高次輻射的強(qiáng)度也將越來(lái)越小。
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