制訂凍干曲線應該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況,作為設定溫度,時間和真空的依據(jù),這些數(shù)據(jù)和情況是:產(chǎn)品的共晶點和崩解點溫度,產(chǎn)品冷凍時是否會形成玻璃態(tài),如果會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品的回熱溫度是多少,產(chǎn)品的裝載厚度,產(chǎn)品的容器和裝載方法,產(chǎn)品的濃度,產(chǎn)品的許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設某一產(chǎn)品的共晶點是-20℃,崩解點高于共晶點,產(chǎn)品冷凍時會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品的回熱溫度是-18℃,產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米,小瓶裝載并直接放置在板層上,產(chǎn)品的濃度是15%,產(chǎn)品的許可溫度是30℃,干燥后殘余水分含量要求是2%。要制訂凍干工藝曲線。
預凍階段:為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu),產(chǎn)品在5℃進箱,進箱完畢后保持1 小時,使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點降溫到-40℃,并在-40℃并保持1 小時,由于產(chǎn)品冷凍時形成玻璃態(tài),因此需做回熱處理,把產(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時,使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài),然后使產(chǎn)品再次降溫,并在-35℃保持1 小時,預凍階段結(jié)束。
升華階段:板層溫度控制在10℃,使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃,比產(chǎn)品的共晶點溫度低5℃,并在此狀況下維持15 小時,直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止;凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應的飽和蒸汽壓的30%左右,-25℃對應的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴,0.63×30%=0.189 毫巴。
解吸階段:把產(chǎn)品溫度加熱到許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束,真空控制在產(chǎn)品溫度達到溫度后停止使用,恢復高真空,在許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時,使產(chǎn)品的殘余水分達到低于2%的要求。
另外,凍干良好的產(chǎn)品應有良好的物理形態(tài),外觀無缺損,表面平整,體積與凍結(jié)時的體積基本相等,顏色均勻一致,內(nèi)部疏松多孔,復水迅速而*,殘余水分含量合格,效價高,能長期存放。
如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格,凍干時間也合適,那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想,某些項目不合格,那么要對凍干曲線作適當?shù)恼{(diào)整。
凍干曲線保守的話,肯定是可以凍出來制品的,關(guān)鍵是如何篩選合適的保護劑,如何提高凍干效率,如何優(yōu)化凍干曲線。
相關(guān)產(chǎn)品
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