差式掃描量熱儀主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過程,通過分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息,從而可進一步分析物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程及反應(yīng)動力學(xué)等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
將一定量樣品處于特定的溫度程序(升/降/恒溫)及氣體流量控制下,觀察樣品和參比物的熱流差隨溫度或時間的變化過程。DSC是研究高分子樹脂材料較常用的測試方法。筆者所研究的影響因素,如樣品質(zhì)量、升溫速率、氣體流量、樣品粒徑及樣品放置位置等,對于不同儀器測試的結(jié)果影響不盡相同,因此,從實際應(yīng)用角度出發(fā),對本實驗室的DSC進行以上因素的分析,也便于與其他文獻的結(jié)果作對比。另外,儀器測試結(jié)果的重現(xiàn)性在文獻報道中較少,因此,筆者對校正文件及儀器測試穩(wěn)定性進行考察。
應(yīng)用:
差示掃描量熱法(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時間t為橫坐標(biāo),可以測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。國外應(yīng)用熱分析方法測定藥物純度已見報道 ,預(yù)示了該方法良好前景。
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