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差示掃描量熱法(DSC)是基于差示掃描量熱儀的一種熱分析方法，主要用于測(cè)量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度及其熱流量與溫度或時(shí)間的關(guān)系。它廣泛應(yīng)用于測(cè)量高分子產(chǎn)品內(nèi)部與熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流及他們之間的關(guān)系，記錄樣品隨溫度的變化而發(fā)生的如結(jié)晶、融化、晶型轉(zhuǎn)變等相變所引起的熱流變化，以便測(cè)定高分子的成分組成、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)及氧化動(dòng)力學(xué)等理化特性。差示掃描量熱法具有分析快速、無(wú)需特殊制樣、溫度范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
掃描量熱法(DSC)是將試樣和參比物置于相同熱條件下，在程序升降溫過(guò)程中，始終保持樣品和參比物的溫度相同。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，通過(guò)微加熱器等熱元件給樣品補(bǔ)充熱量或減少熱量以維持樣品和參比物的溫差為零。熱電偶所提供的熱量通過(guò)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)作為DSC曲線記錄下來(lái)。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，它是一種將與物質(zhì)內(nèi)部相轉(zhuǎn)變有關(guān)的熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行測(cè)量的熱分析技術(shù)。這些測(cè)量能提供大量物質(zhì)的物理和化學(xué)變化信息，包括吸熱、放熱、熱容變化過(guò)程以及物質(zhì)相轉(zhuǎn)變的定量或定性的信息。
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量
01
玻璃化溫度屬于一種相轉(zhuǎn)變溫度，在轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間前后，材料從堅(jiān)硬的固體向柔軟的彈性體轉(zhuǎn)變。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，協(xié)同的分子重排被凍結(jié)，材料呈現(xiàn)玻璃態(tài)。在玻璃化轉(zhuǎn)變處，分子運(yùn)動(dòng)能力的改變導(dǎo)致熱容曲線上形成一個(gè)臺(tái)階。測(cè)試時(shí)將有物相變化的樣品和在所測(cè)定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物分別置于兩個(gè)加熱塊上，在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí)，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個(gè)溫度差ΔT，為使溫差趨于零，設(shè)備自動(dòng)調(diào)節(jié)兩個(gè)加熱塊上加熱絲電流，改變加熱塊溫度，通過(guò)熱電偶測(cè)量樣品和參比物加熱塊上的熱流差，以熱流率為縱坐標(biāo)，以溫度為橫坐標(biāo)，在工作站上形成DSC測(cè)試曲線，其中熱流然向吸熱方向偏轉(zhuǎn)形成一個(gè)階梯時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度便是玻璃化溫度。
結(jié)晶度以及熔融溫度的測(cè)量
02
差示掃描量熱法應(yīng)用于半結(jié)晶聚合物結(jié)晶-熔融的研究已有較長(zhǎng)的歷史，然而傳統(tǒng)差示掃描量熱法有時(shí)會(huì)帶來(lái)錯(cuò)誤的結(jié)果，比如對(duì)初始結(jié)晶度的測(cè)試誤差可高達(dá)50%。為了得到準(zhǔn)確的初始結(jié)晶度和結(jié)晶焓，多采用X—光衍射法和密度法等，這些方法存在著用樣量大，操作費(fèi)時(shí)不便等缺點(diǎn)。一般來(lái)說(shuō)，結(jié)晶屬于不可逆過(guò)程，出現(xiàn)在不可逆熱流中，而大部分的熔融屬于可逆過(guò)程，出現(xiàn)在可逆熱流中。近些年常有人用差示掃描量熱法測(cè)定結(jié)晶度，這種方法用樣量少，操作簡(jiǎn)便。但是，當(dāng)高聚物結(jié)晶熔融前，DSC曲線上出現(xiàn)結(jié)晶峰時(shí)，應(yīng)從熔融熱中將結(jié)晶峰的這部分熱量扣除，才能測(cè)定出原始試樣的結(jié)晶度。圖中向上的吸熱峰為熔融峰，向下的放熱峰為結(jié)晶峰。熔融峰的面積除以100%結(jié)晶時(shí)的熔融熱即為結(jié)晶度。而熔融峰所對(duì)應(yīng)的溫度即為熔融溫度。
結(jié)晶速率的測(cè)量
03
高聚物的結(jié)晶一熔融是一級(jí)相轉(zhuǎn)變,是一個(gè)可逆過(guò)程。它與低分子晶體的熔化沒有本質(zhì)的區(qū)別〔`’。用差熱掃描(DSC)法可測(cè)出晶體的結(jié)晶峰和熔融峰,峰頂溫度表示結(jié)晶或熔融的大速率溫度,而峰面積則表示結(jié)晶熱或熔融熱。對(duì)結(jié)晶非常快的(數(shù)分鐘)聚合物,可將樣品直接放到恒溫DSC樣品盤上,記錄其等溫結(jié)晶曲線即可測(cè)定。在DSC譜圖上，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)結(jié)晶放熱峰，不同時(shí)間所對(duì)應(yīng)的面積和峰的總面積的比值即為不同時(shí)間的結(jié)晶度。然后通過(guò)結(jié)晶度和時(shí)間作圖，即可得到高分子的結(jié)晶速率曲線。
比熱容的測(cè)量
04
比熱容與熱導(dǎo)率有關(guān)，是材料傳熱能力的量度。衡量潤(rùn)滑油的冷卻性能，就需要知道其載熱能力，即比熱容。差示掃描量熱法采用線性升溫的方式測(cè)定比熱容，試樣溫度線性增長(zhǎng)時(shí)，在任意瞬間流入試樣的熱流率與試樣在該時(shí)刻比熱容的瞬時(shí)值成正比。將熱流率看作溫度的函數(shù)，即可得到比熱容隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系。
差示掃描量熱法(DSC)主要是基于材料的熱學(xué)性能變化，來(lái)研究材料的一系列理化性質(zhì)。差示掃描量熱計(jì)也給科學(xué)研究提供了更加方便快捷的研究方法，對(duì)科學(xué)研究的進(jìn)展，有著重要意義。
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