熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。我們一般zui常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀的操作步驟:
1、開機30分鐘,打開軟件,待儀器穩(wěn)定;
2、取兩空白坩堝放于測試桿上,蓋上爐蓋,點擊儀器操作版上的“清零”,“DSC”和“TG”數(shù)值為零方可進行下一步操作;
3、在電腦操作平面上點擊“設(shè)置”→“通信連接”連接儀器與電腦→點擊“設(shè)置”→選擇“參數(shù)設(shè)置”→輸入所需參數(shù)→點擊“設(shè)置”→點擊三角符號的“開始”按鈕,進行測試;
4、空白實驗結(jié)束后,待儀器冷卻至室溫→把坩堝放至測試桿上→點擊儀器控制面板“清零”鍵,待“DSC”和“TG”數(shù)值為零后取出一只坩堝,裝樣品,再將坩堝放入爐內(nèi)→點擊“設(shè)置”→選擇“參數(shù)設(shè)置”,輸入所需參數(shù)后點擊“設(shè)置”→“文件”→選擇“調(diào)入基線”,選擇所需基線,點擊“開始”,進行測試。
注意事項:
1、測試溫度如超過500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;
2、樣品為強酸強堿時,需稀釋后方可測試;
3、測試液體樣品時,液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;
4、測試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);
5、測試溫度較高時,空坩堝做空白實驗,將空白實驗曲線作為基線調(diào)入,再進行測試;
6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動,波動不可超過±0.5℃;
7、測試時需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩。
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