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單顆粒ICP-MS應(yīng)用 | 通用池技術(shù)消除鐵納米顆粒質(zhì)譜干擾

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2020年12月01日 11:12  

隨著納米顆粒在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用,采用單顆粒模式電感耦合等離子體質(zhì)譜法(SP-ICP-MS)分析金屬納米顆粒成為有前途的技術(shù)之一。由于其高靈敏度、易用性和分析速度快等特點(diǎn),ICP-MS是一種理想的技術(shù),用于檢測納米顆粒的特性:無機(jī)成分、濃度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。

除了金和銀納米顆粒以外,零價鐵納米顆粒具有*的化學(xué)特性和相對大的比表面積,更廣泛應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)項(xiàng)目中,用于取出有機(jī)溶劑中氯、轉(zhuǎn)化廢料中有害化合物、降解殺蟲劑和固定金屬等。

但不同于金和銀納米顆粒未受到基體干擾或常規(guī)質(zhì)譜干擾問題,等離子體產(chǎn)生的信號ArO+對同樣質(zhì)量數(shù)(56)鐵的高豐度同位素(56Fe+豐度91.72%)形成嚴(yán)重干擾。消除這種干擾的有效方式是采用氨氣作為反應(yīng)氣的反應(yīng)模式ICP-MS。

已有的大多數(shù)SP-ICP-MS報道聚焦于無干擾的納米顆粒,而這種反應(yīng)模式SP-ICP-MS還未被廣泛使用。本文將證明在反應(yīng)模式SP-ICP-MS下,NexION通用池技術(shù)應(yīng)用于測定納米顆粒。

實(shí)驗(yàn)

所有分析采用NexION 350DICP-MS (珀金埃爾默公司,謝爾頓,CT),操作條件見表1。用去離子水稀釋金和鐵納米顆粒標(biāo)準(zhǔn),分別在質(zhì)量數(shù)19756處測定。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下運(yùn)行。接下來,為評價加入反應(yīng)氣對SP-ICP-MS分析的影響,相同溶液在反應(yīng)模式下運(yùn)行。

1顯示了標(biāo)準(zhǔn)和反應(yīng)模式SP-ICP-MS測定100nm金顆粒譜圖。兩個圖相似結(jié)果表明,反應(yīng)模式并未改善納米顆粒測定能力,因?yàn)榻鹂赡芘c氨氣不發(fā)生反應(yīng)。

 

1.反應(yīng)(a)和碰撞(b)模式下SP-ICP-MS測定100nm金粒子

兩種模式下實(shí)際金顆粒檢測數(shù)量比較列于表2。該數(shù)據(jù)表明,兩種模式下顆粒具有同樣數(shù)量,表明使用反應(yīng)模式對測量顆粒并不偏差。

 

存在的高背景掩蓋了鐵納米顆粒中56Fe+,標(biāo)準(zhǔn)模式下鐵測量不能完成。

反應(yīng)模式下測定60nm氧化鐵納米顆粒溶液,結(jié)果列于圖2。與圖1a中反應(yīng)模式下金譜圖相比,二者相似。盡管碰撞模式同樣具有去除干擾能力,但在不嚴(yán)重?fù)p失儀器靈敏度前提下,不能*消除ArO+56Fe+干擾,意味著納米顆粒檢測限將大大降低。碰撞模式下使用其它低豐度鐵同位素是有可能的,但低豐度意味著納米顆粒將不能被檢測到。因此,高信噪比的氨氣反應(yīng)模式測定m/z56是鐵納米顆粒較佳選擇。

 2.SP-ICP-MS反應(yīng)模式下測定60nm的鐵氧化物顆粒譜圖

結(jié)論

本工作證實(shí)了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS反應(yīng)模式具有測定鐵納米顆粒能力。因?yàn)?,鐵受到來源于等離子體的干擾,必須采用反應(yīng)模式測定鐵納米顆粒,具有遠(yuǎn)超碰撞模式的優(yōu)勢。該工作可以擴(kuò)展為其它受干擾的金屬納米顆粒,如鈦、鉻、鋅或硅。

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