土壤和沉淀物11種三嗪類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定
#適用范圍
適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈11種三嗪類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為土壤)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《 HJ 1052-2019土壤和沉淀物 11種三嗪類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定 高效液相色譜法》
#提取步驟
稱取試樣5g(J確至0.01g),于50mL具塞離心管中,加入25mL丙酮-二氯甲烷混合溶液,渦旋混勻,超聲提取20min,吸取上清液于100mL濃縮瓶中。再用20mL丙酮-二氯甲烷混合溶液重復(fù)提取一次,吸取上清液于濃縮瓶中,于45℃旋蒸至干,加入5mL正己烷復(fù)溶,再旋蒸至約1mL,將溶劑*轉(zhuǎn)化為正己烷,待凈化。
#凈化步驟
月旭Welchrom® NH2,規(guī)格:1000 mg/6mL。
活化:5mL丙酮,10mL正己烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
淋洗:3mL正己烷,收集;
洗脫:10mL丙酮-正己烷混合溶液,收集;
收集全部洗脫液于40℃氮吹至干,加入3mL乙腈,氮吹至近干。后用乙腈定容至1mL待測(cè)。
#色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流動(dòng)相:乙腈和水梯度洗脫;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量: 10μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):222nm。
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