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ASE提取IC-ICPMS 聯(lián)用測(cè)定茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2020年12月17日 15:24  

摘要:方法采用快速溶劑萃取ASE提取茶葉中的三價(jià)和六價(jià)鉻,并用 ICS3000離子色譜與ICPMS聯(lián)用測(cè)定。樣品使用0.04 mol/L EDTA二鈉鹽和 硝酸銨溶液(ph為7.0~7.5)在80 ℃和1600 psi壓力下提取,提取液冷卻后 8000 rpm離心并用0.45 μm膜過濾。以0.075 mol/L的硝酸銨作為流動(dòng)相,AG7色譜柱分離后用ICPMS測(cè)定。

 

 簡(jiǎn)介: 與許多其他的痕量元素相似,鉻(Cr)通常存在多 種化學(xué)形式,各自具有不同的化學(xué)性質(zhì)和行為(如生物 利用度和毒性等)。對(duì)于鉻而言,三價(jià)Cr是人體必需 的元素,參與人體多種化學(xué)反應(yīng),而六價(jià)Cr則有JU毒。 NY659-2003標(biāo)準(zhǔn)茶葉的總鉻*為5 mg/kg,但這并不能反映飲茶中鉻對(duì)人體的潛在危害,需要對(duì)三價(jià)和六價(jià) 鉻的含量做進(jìn)一步的測(cè)定。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻同時(shí)提取測(cè) 定具有一定難度,受到提取液pH的影響,低pH值環(huán)境 由于提高了氧化還原電位,可能會(huì)導(dǎo)致六價(jià)Cr被還原為 三價(jià)Cr,高pH值則可能會(huì)導(dǎo)致三價(jià)Cr沉淀為Cr2(OH)3。 現(xiàn)有方法通常采用堿提取法,只能測(cè)定六價(jià)鉻。本方法 采用EDTA二鈉鹽以及硝酸銨溶液,用稀硝酸和稀氨水 調(diào)整pH為7.1左右,作為提取液。采用加速溶劑萃取技 術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)對(duì)茶葉中鉻形態(tài)進(jìn)行提取,在高壓下,待使鉻形態(tài)溶解于提取液中動(dòng),并可自動(dòng)進(jìn)行,提高樣品提取效率。

 

1. 實(shí)驗(yàn)部分 1.1. 主要儀器與試劑 Dionex ASE350 型快速溶劑萃取儀;Dionex ICS3000型離子色譜儀;Thermofisher iCAP Q/RQ型 ICPMS;Orion 3 Star pH計(jì)。 硝酸(Thermo Trace Metal級(jí));氨水(Sigma); 乙二胺四乙酸二鈉(國(guó)藥,優(yōu)級(jí)純);六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 mg/L 國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶 液(1000 mg/L,Inorganic venture),超純水(電阻率 18.2 MΩ/cm) 

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