玻璃化學(xué)組成知多少？iCAP PRO ICPOES告訴您

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引言

玻璃的出現(xiàn)和使用在人類生活中已經(jīng)有4000多年的歷史，公元12世紀(jì)出現(xiàn)了用于交換的商品玻璃，并開始成為工業(yè)材料。18世紀(jì)，制成了望遠(yuǎn)鏡用的光學(xué)玻璃。1874年，比利時首先制出平板玻璃。1906年，美國制出平板玻璃引上機(jī)。此后，隨著玻璃生產(chǎn)的工業(yè)化和規(guī)?；?，各種用途和各種性能的玻璃相繼問世?，F(xiàn)代，玻璃已成為日常生活、生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的重要材料。

 玻璃材質(zhì)的飯盒、酒杯、輸液瓶都屬于硅酸鹽類玻璃，這類玻璃主要成分為二氧化硅，其他化學(xué)成分包括堿金屬，堿土金屬氧化物以及三氧化二硼等，通過合理的優(yōu)化化學(xué)組成可改善玻璃的化學(xué)及物理性質(zhì)，全面提高玻璃質(zhì)量。想知道此類氧化物化學(xué)組成含量？讓賽默飛ICPOES來告訴您。

賽默飛iCAP PRO ICPOES儀器特點(diǎn)

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前處理

參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1347-2008《鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法》，GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》前處理方法，采用濕法消解對三氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、三氧化二鐵、二氧化鈦等化學(xué)組成元素進(jìn)行消解，優(yōu)化微波消解的方法作為三氧化二硼及二氧化硅測定的前處理方法。

濕法消解過程

稱量

準(zhǔn)確稱量0.1000 g樣品于鉑金坩堝中， 加入10 mL氫氟酸，1 mL硝酸

濕法消解

置于300 ℃左右電熱板上加熱，待樣品溶解*且近干的情況下，用3 mL 1:1鹽酸沖洗杯壁。

定容

轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。

微波消解過程

稱量

準(zhǔn)確稱量0.1000 g樣品于聚四氟乙烯管中

微波消解

加入2 mL硝酸，2 mL鹽酸，7 mL氫氟酸，置于微波消解儀中進(jìn)行消解

定容

待消解程序完成后，轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。

檢測結(jié)果

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測定，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，線性相關(guān)系數(shù)0.9975以上。譜線選擇及線性相關(guān)系數(shù)如下表所示：

各元素峰形呈正態(tài)分布，基本不需要調(diào)整背景扣除位置，部分元素峰形圖如下圖所示： 

圖1 Ti元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖

 圖2 Mg元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖 

 圖3 K元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)溶液重疊峰形圖 

為考察方法的準(zhǔn)確性，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，實(shí)驗結(jié)果表明，采用濕法消解測定的各氧化物成分含量基本控制在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，說明該方法是可靠的。 

 表1 濕法消解測定結(jié)果 

采用微波消解前處理方法測定三氧化二硼結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)，二氧化硅結(jié)果基本滿足控制在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍內(nèi)。

 表2 微波消解測定結(jié)果

結(jié)論

Conclusion

實(shí)驗使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀，針對不同的元素采用不同的前處理方法，通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件，可以很好的滿足玻璃中氧化物化學(xué)組成成分的含量檢測，具有高效、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、分析時間短等優(yōu)點(diǎn)。通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，保證了前處理方法及上機(jī)結(jié)果的可靠性。

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