ICP光譜儀是一種均相溶液分析技術(shù)。高溫等離子體激發(fā)樣品中的原子和離子產(chǎn)生發(fā)射光譜,通過對其譜線及其強度進行測量,從而進行樣品中元素的定性和定量分析。在使用過程中還是容易出現(xiàn)有些故障,出現(xiàn)故障時你會處理嗎?
1.試劑空白和校準(zhǔn)空白的區(qū)別
答:校準(zhǔn)空白是配標(biāo)準(zhǔn)曲線用的稀釋液。用水配的校準(zhǔn)空白是水,若用 1% 硝酸配,那么校準(zhǔn)空白就是 1% 硝酸。試劑空白跟樣品前處理走的過程一樣。樣品 0.5g,加 6mL 硝酸,1mL 雙氧水,用微波消解,試劑空白跟其他區(qū)別在于沒有加樣品,同樣加了 6mL 硝酸,1 mL 雙氧水,升溫程序一樣,定容體積也一樣,這種空白叫試劑空白。
2. 點火失敗的原因
答:氬氣不純;炬管潮濕;里面空氣太多,需要通等離子氣和輔助氣;炬管臟;安裝霧室、霧化器、中心管和炬管時沒安裝好,出現(xiàn)漏氣;點火那部分金屬臟,用特別細的砂紙打磨一下即可。
3.出現(xiàn)負值是什么情況
答:空白太高;樣品含量特別低,跟空白差不多;背景點設(shè)置不對,越低越好,有個點選到峰高就會出現(xiàn)負值。
4.出現(xiàn)飽和情況
答:稀釋;換觀測方式。
5.發(fā)生漂移
答:很大原因是實驗室溫度發(fā)生漂移,應(yīng)該單獨配空調(diào)保持溫度恒定,而且排風(fēng)系統(tǒng)要好。
6.做有機樣品時需要注意的幾個方面?
答:1.中心管要更換成 0.8mm 的,如果用大口徑的中心管,很快會滲入到等離子體里面,容易吸炬,所以揮發(fā)性比較大或有機樣品用小口徑的;2. 需要配一套加氧裝置。有機樣含碳量很高,進入到中心管里面之后,很容易被碳堵住,炬管外面容易變黑,通氧氣進去,把里面的碳氧化成二氧化碳,消除積碳;3.如果樣品是揮發(fā)性很大的樣品,需要加冷凝裝置,否則可能發(fā)生吸炬,使測樣不準(zhǔn);4. 換成耐有機的甭管(黃色那根)
在使用時期內(nèi),要注意儀器的變化,防止下次使用時出現(xiàn)影響結(jié)果的因素,所以在試驗時,實驗人員要注意儀器的維護以及保養(yǎng)。,做到細心認真。
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