適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口禽肉和腎臟中尼卡巴嗪殘留量的制樣和液相色譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口禽肉、腎臟、肝臟中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 0216-2011 出口禽肉和腎臟中尼卡巴嗪殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》
提取步驟
稱取試樣1.0g(j確到0.01g)于50mL離心管中,加入10mL乙腈,渦旋1min,再以8000r/min離心5min,取上清液轉(zhuǎn)移至50mL雞心瓶中,殘?jiān)儆?0mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液,并加入3mL甲醇,混勻后在55℃下減壓旋蒸至近干,用3mL乙腈和3mL乙腈飽和的正己烷溶液分三次溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,混勻后以4000r/min離心5min,取下層乙腈層轉(zhuǎn)移至另一只15mL離心管中,并在55℃下氮吹至干,用1mL 80%甲醇復(fù)溶,過0.22μm有機(jī)濾膜,供上機(jī)檢測(cè)使用。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
流動(dòng)相:甲醇-水(80:20);
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):340nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
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