醫(yī)藥用級(jí)無(wú)水磷酸氫鈣500g樣品磷酸氫鈣是一種無(wú)機(jī)物,化學(xué)式為CaHPO4,白色單斜晶系結(jié)晶性粉末,無(wú)臭無(wú)味,易溶于稀鹽酸、稀硝酸、醋酸,微溶于水(100℃,0.025%),不溶于乙醇,通常以二水合物(CaHPO4·2H2O)的形式存在。其二水合物在空氣中穩(wěn)定,加熱至75℃開(kāi)始失去結(jié)晶水成為無(wú)水物,高溫則變?yōu)榻沽姿猁}
醫(yī)藥用級(jí)無(wú)水磷酸氫鈣500g樣品
【含量測(cè)定】取本品約0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,加熱使溶解,冷卻,移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加水50ml,用氨試液調(diào)節(jié)至中性后,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,加熱數(shù)分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.803mg的CaHPO4。 【類別】藥用輔料,稀釋劑。
碳酸鹽 取本品1.0g,加水5ml,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸。 鹽酸中不溶物 取本品約5.0g,精密稱定,加鹽酸10ml與水40ml,加熱溶解后,用水稀釋至100ml,如有不溶物,濾過(guò),濾渣用水洗凈,至洗液不顯氯化物的反應(yīng),在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg。 熾灼失重 取本品約1.0g,精密稱定,在800℃熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為6.6%~8.5%。 鋇鹽 取本品0.50g,加水10ml,加熱,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過(guò),濾液中加硫酸鉀試液2ml,10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。 鐵鹽 取本品2.5g,加稀鹽酸20ml,加熱使溶解,用水稀釋至50ml,取稀釋液1.0ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.04%)。 鉛鹽 取本品約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml中相當(dāng)于10μg的Pb)適量,用硝酸溶液(1→100)稀釋制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406法),以石墨爐為原子化器,在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鉛不得過(guò)0.0005%
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