一、檢測標準
高錳酸鹽指數檢測標準中主要涉及的檢測方法有酸性高錳酸鉀法(滴定)、堿性高錳酸鉀法(滴定)、酸性高錳酸鉀法(分光光度法)等,本次主要介紹酸性高錳酸鉀法(滴定)測定水質指標高錳酸鹽指數。
二、高錳酸鹽指數檢測-電位滴定法
雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)均可以采用酸性高錳酸鉀法(滴定)的測試方法檢測高錳酸鹽指數,ZDJ-5B系列可以輸入計算公式,直接顯示結果;ZDJ-4B可以根據終滴定結果計算出高錳酸鹽指數。
1、檢測流程:
● 標定高錳酸鉀溶液:準確移取5mL草酸鈉標準溶液,加入2.5mL(1+3)硫酸,加熱至約80攝氏度,趁熱進行滴定。(低于65℃反應緩慢)
● 測定樣品:把樣品的高指濃度稀釋至4.5mg/L以下,取100mL樣品,加入5mL(1+3)硫酸,沸水浴30min后加入10mL草酸鈉標準溶液,趁熱進行滴定。
● 滴定條件設置:使用等量滴定模式,根據實際滴定體積預加適量的高錳酸鉀溶液,設定預加后延遲50s,平衡時間3s,大等待時間10s,單次添加量設置0.02-0.05mL,終點突躍設置500mV/mL。
2、滴定曲線:
鉑-pH電極滴定曲線
ORP電極滴定曲線
3、測量注意事項:
● 標定高錳酸鉀溶液時,開始時反應較慢,因而預加后需要50s延時。
● 標定高錳酸鉀溶液時,低于65℃反應緩慢,建議可以恒溫水浴條件下進行實驗。
4、電極推薦配置:
推薦配置 | 工作電極 | 參比電極 | 測試情況 |
1 | 231-01pH玻璃電極 | 213鉑電極 | 良好,無需維護電極 |
2 | 501 ORP復合電極(填充飽和KCL溶液) | / | 良好,需要維護電極(需定時添加飽和KCL溶液) |
三、高錳酸鹽指數檢測-庫倫滴定法
雷磁的COD-572 型化學需氧量測定儀是采用庫侖滴定的方法進行高錳酸鹽指數的測量。次方法操作省時,節(jié)省試劑,維護簡單,測量準確。測量范圍為(0.5-5.0)mg/L ,可拓展至(0.5-10)mg/L。適用于工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析,也可用于環(huán)境監(jiān)測部門對水質的化學需氧量的測量。
1、測量原理
取定量待測樣品,加入定量高錳酸鉀溶液、硫酸,沸水浴30分鐘,冷卻至室溫后加入定量的硫酸鐵溶液,電解電極會把Fe3+電解為Fe2+與溶液中剩余的高錳酸鹽反應,直至消耗完高錳酸鹽后產生游離的Fe2+離子,導致檢測電極檢測到的電位發(fā)生突變,得到測量終點。計算電解過程中消耗的電量即可得到消耗的亞鐵離子數量,計算出高錳酸鹽指數。
2、測量過程:
溶液標定
樣品測定
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