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食品中碘的測(cè)定—氧化還原滴定法

來(lái)源:上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司   2021年02月04日 13:06  

一、背景介紹

碘是人體(包括所有的動(dòng)物)的必需微量元素,人體內(nèi)碘元素的含量直接影響到身體健康。人體碘的80%90%來(lái)自食物。碘攝入量過(guò)低或過(guò)高都會(huì)導(dǎo)致甲狀腺疾病增加。人體所需的碘主要來(lái)源于食品,食品中碘主要以無(wú)機(jī)碘(碘酸鹽、碘化物)、有機(jī)碘(如碘代氨基酸)等形態(tài)存在,食入過(guò)多的碘,將產(chǎn)生碘中毒。測(cè)定食品中碘的含量具有重要意義。

GB 5009.267-2020《食品安全|國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》與GB 5009.267-2016《食品安全|國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》相比較,增加了電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第|一法,修改氧化還原滴定法作為第二法、砷鈰催化分光光度法作為第三法、氣相色譜法作為第四法,同時(shí)對(duì)內(nèi)容做了部分修改。

 

二、標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 5009.267-2020的適用范圍及定量限

方法

方法名稱(chēng)

適用范圍

定量限(mg/kg

第|一法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS

食品

0.03

第二法

氧化還原滴定法

藻類(lèi)及其制品

2

第三法

砷鈰催化分光光度法

糧食、蔬菜、水果、豆類(lèi)及其制品、乳及其制品、肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)及蛋類(lèi)食品

0.1

第四法

氣相色譜法

嬰幼兒配方食品和乳品中營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑(特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品及特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品除外)

0.07

 

GB 5009.267-2016GB 5009.267-2020氧化還原滴定法比對(duì)

         標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

變化

GB 5009.267-2016

GB 5009.267-2020

方法號(hào)及名稱(chēng)

第|一法 氧化還原滴定法

第二法 氧化還原滴定法

適用范圍

海帶、紫菜、裙帶菜等藻類(lèi)及其制品

藻類(lèi)及其制品

標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

其他

方法檢出限為1.4mg

以稱(chēng)樣量2g計(jì)算,方法定量限為2mg/kg

 

三、 碘含量的測(cè)定

雷磁的電位滴定儀(ZDJ-4B、ZDJ-5B系列)均可以采用氧化還原滴定法來(lái)檢測(cè)藻類(lèi)及其制品中的碘含量,ZDJ-5B系列可以輸入計(jì)算公式,直接顯示結(jié)果;ZDJ-4B可以根據(jù)終滴定結(jié)果計(jì)算出碘含量。

1、測(cè)量原理

樣品經(jīng)炭化、灰化處理后,在酸性介質(zhì)中,用液溴將碘離子氧化成碘酸根離子,碘酸根在酸性溶液中氧化碘化鉀而析出碘,以淀粉溶液作為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算樣品中碘的含量。

 

2、樣品處理

稱(chēng)取試樣2g5g(精|確至0.01g),置于50mL瓷坩堝中,加入5mL10mL碳酸鈉溶液,使充分浸潤(rùn)試樣,靜置5min,置于101℃~105℃恒溫干燥箱中將樣品烘干,取出。烘干試樣加熱炭化至無(wú)煙,置于550℃ ±25℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻至室溫后取出,加入少量水研磨,將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至250mL燒杯中,并用水沖洗坩堝數(shù)次合并至燒杯中,燒杯中溶液總量約為150mL200mL,煮沸5min后趁熱用濾紙過(guò)濾至250mL碘量瓶中,備用。

 

3、測(cè)量過(guò)程

在碘量瓶中加入2滴~3滴甲基橙溶液,用1mol/L硫酸溶液調(diào)至紅色,加入5mL飽和溴水, 加熱煮沸至黃色消失。稍冷后加入5mL甲酸鈉溶液,加熱煮沸2min,用水浴冷卻至30℃以下,再加入5mL 3mol/L硫酸溶液,5mL碘化鉀溶液,蓋上瓶蓋避光放置10 min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

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