如何校準(zhǔn)OES光譜儀以實現(xiàn)準(zhǔn)確可靠的有色合金熔煉控制
從非?;镜膶用鎭砜?,進行校準(zhǔn)的原因在于光譜分析屬于相對測量,而非測量。儀器的檢測器測量樣品表面等離子體的光強。隨后,軟件將此譜線的強度與已知元素濃度的強度進行比較,并將有用的濃度信息返回給用戶。因此,初始校準(zhǔn)對于儀器的使用至關(guān)重要。
必須定期進行標(biāo)準(zhǔn)化。不能僅依靠在儀器全新時所進行的校準(zhǔn)。其原因在于火花光譜儀被設(shè)計得極其靈敏,以便其在使其發(fā)揮作用所必需的超低檢出限下檢測元素。不利一面在于,此種靈敏性使其在中長期使用過程中受到環(huán)境參數(shù)的影響,測量結(jié)果將隨著時間的推移而出現(xiàn)“漂移”,從而降低準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)做法是通過經(jīng)常性的重新校準(zhǔn)讓此類結(jié)果回歸正常。在有色合金熔體驗證中,儀器必須能夠檢測出難以檢測的極低含量元素。重新校準(zhǔn)對于確保用戶的儀器能夠準(zhǔn)確檢測此類元素至關(guān)重要。

校準(zhǔn)曲線示例
何時進行標(biāo)準(zhǔn)化
確定是否需要重新校準(zhǔn)儀器的可靠的方法是測量監(jiān)控樣品。此類樣品具有已知成分,可用此檢查光譜儀是否返回正確的結(jié)果。至少應(yīng)對新制備的監(jiān)控樣品測量十次,并記錄平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中很重要的一點是,監(jiān)控樣品的成分必須與生產(chǎn)中常規(guī)分析的材料相似。
如果用戶仍然發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)確性方面存在偏差,該怎么辦?
有時,盡管定期分析大量監(jiān)控樣品,但用戶仍會發(fā)現(xiàn)準(zhǔn)確性方面存在偏差。當(dāng)用戶使用與基體材料不同的特殊合金時,或者當(dāng)CRM結(jié)構(gòu)與樣品結(jié)構(gòu)不匹配時,將會出現(xiàn)此種情況。在此情況下,用戶可運行類型標(biāo)準(zhǔn)化程序。這將有助于提高結(jié)果準(zhǔn)確性,但有一個重要條件:
類型標(biāo)準(zhǔn)化僅適用于成分仍與類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品相似的未知材料。切勿使用此方法糾正不同材料結(jié)果中異常高的系統(tǒng)偏差。
還需注意的是,類型標(biāo)準(zhǔn)化并非基礎(chǔ)校準(zhǔn)的替代方案。事實上,標(biāo)準(zhǔn)化必須在運行類型標(biāo)準(zhǔn)化程序之前進行(將其作為程序的一個附加步驟)。如同標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)的情形一樣,類型標(biāo)準(zhǔn)化必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣品或經(jīng)證明可靠的樣品。然而在此種情況下,標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分必須與所測量的樣品極為接近,并且終的類型標(biāo)準(zhǔn)化將僅適用于該樣品類型。你必須對每種需測量的不同合金或成分進行不同的類型標(biāo)準(zhǔn)化。
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