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影響動態(tài)熱機械分析儀測試結(jié)果的因素有幾種
1 .升溫速率和樣品厚度對儲能模量影響
對比不同升溫速率和樣品厚度下材料儲能模量變化，測試頻率1HZ，振幅25μm，升溫速率5℃/min、8℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min，測試樣品厚度分別為0.5mm、0.7mm、1.0mm、2.0mm。
對于介質(zhì)層材料，儲能模量與試樣每周期儲存的大彈性勢能成正比，表征材料抵抗形變能力的大小，其儲能模量下降幅度決定于松弛過程中的強度。對于環(huán)氧高聚物，在低溫段，存在β轉(zhuǎn)變，其主要表征高聚物分子化學(xué)鍵長和鍵角的變化，然而在常規(guī)使用條件下，雖然分子處于凍結(jié)狀態(tài)，小分子單元和側(cè)鏈仍具有運動能力，因此在外力的作用下，能產(chǎn)生形變而吸收能量。
在同一升溫速率下，隨著樣品厚度的減薄，材料在玻璃化轉(zhuǎn)變之前儲能模量下降幅度增大；在同一介質(zhì)層厚度下，隨著升溫速率的增加，儲能模量的下降幅度也增大，且儲能模量曲線呈現(xiàn)兩段先降后升的現(xiàn)象。這是由于當(dāng)介質(zhì)材料很薄時(如0.5mm)，分子側(cè)鏈回折和小分子運動不可忽略，形變主要通過分子側(cè)鏈回折和小分子運動實現(xiàn)，應(yīng)力松弛強度較大，儲能模量下降幅度增加，同時隨著升溫速率的增加，材料小分子運動和側(cè)鏈回折速率加快，應(yīng)力松弛時間減少，松弛強度升高，導(dǎo)致儲能模量下降幅度增大。當(dāng)溫度繼續(xù)上升，部分小分子發(fā)生熱聚合而交聯(lián)，儲能模量上升，當(dāng)溫度達到大分子鏈段解凍點，材料發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變，儲能模量再次下降。繼續(xù)升溫，大分子也開始聚合交聯(lián)，儲能模量又一次上升。
當(dāng)介質(zhì)層較厚時(如0.7mm、1.0mm、2.0mm)，在玻璃化轉(zhuǎn)變前，形變主要通過分子鍵長和鍵角的變化實現(xiàn)，小分子與側(cè)鏈影響不大，材料呈現(xiàn)剛性，材料松弛強度較小，儲能模量下降幅度不大。當(dāng)溫度達到玻璃化溫度時，材料由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變，儲能模量急劇下降。
2.升溫速率和樣品厚度對材料Tg值影響
對于1.0mm介質(zhì)層，當(dāng)升溫速率增加時，樣品阻尼曲線逐漸拉寬，達到15℃/min時，逐漸呈現(xiàn)出2個峰值，對于0.5mm介質(zhì)層，隨著升溫速率的增加，阻尼曲線的拉寬越來越不明顯，且只呈現(xiàn)出一個峰值。原因分析如圖5所示，當(dāng)外界熱源的升溫速率較慢或樣品較薄時，樣品內(nèi)外層受熱均勻，Tg測試呈現(xiàn)一個峰值，當(dāng)升溫速率較快，且樣品厚度較厚時，由于介質(zhì)層傳熱速率較慢，表層熱量無法迅速向內(nèi)層傳遞，造成樣品內(nèi)外層受熱不均，樣品表層先完成玻璃化轉(zhuǎn)變，內(nèi)層玻璃化轉(zhuǎn)變存在明顯的滯后，測試曲線呈現(xiàn)兩個峰值。
3 .覆金屬層對DMA測試結(jié)果的影響
無覆金屬層和不同厚度覆金屬層樣品進行對比分析，覆金屬層厚度分別為11μm、22μm、35μm，介質(zhì)層厚度1.0mm，測試頻率1HZ，測試振幅25μm，升溫速率5℃/min。
由于介質(zhì)層材料與覆金屬層的彈性模量差異較大，在動態(tài)振蕩負載下，在界面處存在力值差，由于做功而產(chǎn)生能量損耗，表現(xiàn)出較大的損耗模量，這個能量損耗值隨著覆金屬層的厚度增加而增大，隨著玻璃化轉(zhuǎn)變的發(fā)生，介質(zhì)層材料的彈性模量迅速下降，與覆金屬層彈性模量差異增大，由于做功產(chǎn)生的能量損耗增加，由此產(chǎn)生的損耗模量變化將介質(zhì)層自身損耗模量變化掩蓋，其損耗模量峰值變化只與介質(zhì)層模量變化有關(guān)，與覆金屬層厚度無關(guān)。由于介質(zhì)層和覆金屬層界面處應(yīng)力作用，覆金屬層樣品測試不能*反映純介質(zhì)層的粘彈態(tài)性能變化，故IPC-TM-650 2.4.24.4 明確規(guī)定要*去除樣品所附金屬箔。
通過升溫速率、樣品厚度、有無覆金屬層對DMA測試結(jié)果影響的研究，文章得出以下重要結(jié)論：(1)同一升溫速率下，樣品厚度小于0.7mm時，側(cè)鏈和小分子運動影響增大，應(yīng)力松弛強度增大，Tg前儲能模量下降幅度增大；樣品厚度大于0.7mm時，側(cè)鏈和小分子運動影響不大，形變主要受分子化學(xué)鍵長、鍵角變化影響，Tg前材料呈現(xiàn)剛性，儲能模量下降幅度不大；(2)同一樣品厚度下，升溫速率增加，促進側(cè)鏈和小分子運動，應(yīng)力松弛時間減少，Tg前儲能模量下降幅度增大；(3)厚樣(>0.5mm)升溫速率超過15℃/min時，樣品內(nèi)外層受熱不均，測試曲線呈現(xiàn)2個峰值；(4)由于介質(zhì)層和覆金屬層界面處應(yīng)力作用，覆金屬層樣品阻尼、儲能模量、損耗模量變化均較無覆金屬層樣品滯后，覆金屬層樣品測試不能反映純介質(zhì)層的粘彈態(tài)性能變化。
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