手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為如下幾點(diǎn)。
1)對(duì)于以TG（熱重分析儀）,DTA（差熱分析儀）或DSC（差示掃描量熱儀)曲線表示的試樣的某種反應(yīng)（如熱分解反應(yīng)），提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti,峰溫Tp和終止溫度Tf增高?？焖偕郎?，使得反應(yīng)尚未來(lái)得及進(jìn)行，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后。如FeCO3在氮?dú)庵猩郎厥O2的反應(yīng)，當(dāng)升溫速率從1℃/min提高到20℃/min時(shí)，則Ti從400℃升高到480℃,Tf是500-610℃]。
2)快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高，且峰幅變窄，呈尖高狀。
3)對(duì)多階反應(yīng)，慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離，使DTA曲線呈分離的多重峰，TG曲線由本來(lái)快速升溫時(shí)的轉(zhuǎn)折，轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺(tái)。
4)DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢(shì)，但一般來(lái)講相差不大，如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng)，當(dāng)升溫速率范圍為5-20℃/min時(shí)，峰面積最大相差在士3%以內(nèi)。
5)升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測(cè)定表明，當(dāng)升溫速率為2.5℃•min時(shí)，試樣內(nèi)外溫差不大；而80℃/min時(shí)溫差可達(dá)10℃以上。
對(duì)結(jié)晶高聚物，慢速升溫熔融過(guò)程可能伴有再結(jié)晶，而快速升溫易產(chǎn)生過(guò)熱，這是兩個(gè)相互矛盾的過(guò)程，故試驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，遵從相?yīng)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。如無(wú)特殊要求和說(shuō)明，通常選取10或5℃/min。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心