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談?wù)勔合嗌V儀可能會出現(xiàn)的故障及處理方法

來源:依利特(大連)分析儀器有限公司   2021年04月19日 11:03  
   液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。
  下面我們談?wù)勔合嗌V儀可能會出現(xiàn)的故障及處理方法:
  儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng), 樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相, 被流動相載入色譜柱(固 定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動時, 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單 個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖 譜形式打印出來。
  1、柱壓高 原因:緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。
  措施:如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi),則用 40~50℃的純水低速正向沖洗柱子,逐漸提高 流速沖洗,柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗,最后用純甲醇沖洗柱子 30 分鐘。
  如果是樣品污染沉積導(dǎo)致, 則用純水反向沖洗柱子, 再用甲醇沖洗, 隨后用甲醇+異丙醇(4+6) 沖洗柱子,再用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子 30 分鐘。
  2、氣泡溢出 原因: 主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi), 內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過濾 器導(dǎo)致。
  措施:將過濾器浸泡于 5%硝酸溶液中,利用超聲清洗既分鐘。
  或者將過濾器浸泡于 5%硝 酸溶液中 12~36 小時,再用純水清洗,打開 purge 鍵清洗脫氣,直到?jīng)]有氣泡冒出。打開 泄壓閥,打開泵,純水沖洗過濾器 1 小時左右。
  3、無壓力指示,也無液體流過 原因:泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進(jìn)入泵體。
  措施:更換密封墊圈,或用一個 50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
  4、壓力波動大,流量不穩(wěn)定 原因:系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。
  措施:觀察流動相的量,動相要充分脫氣。
  如果是單向閥和閥座不能密封,則拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
  5、出峰不佳,峰分叉 原因:色譜柱被污染,或者柱頭填料塌陷。
  措施:色譜柱被污染則需清洗色譜柱。
  如果柱頭填料塌陷或硬結(jié),則去除硬結(jié)部分,沖新裝 入新填料。
  反復(fù)滴甲醇,壓緊不銹鋼桿,直至填滿。
  柱頭用甲醇沖洗干凈。
  6、峰面積重復(fù)性不佳 原因:進(jìn)樣閥漏液;或加樣針不到位,或者是液量不足。
  措施:更換進(jìn)樣閥墊圈。
  如果是加樣針不到位,則將加樣針插到底,液量不足則注射樣品溶 液后須快速、平穩(wěn)地從 LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到 INJECT 狀態(tài)。
  避免注射過濃的樣品溶液。
  感謝你的觀看,以上知識希望對您有所幫助哦!

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