同步熱分析儀使用時(shí)需要注意哪些方面？

來(lái)源：林賽斯（上海）科學(xué)儀器有限公司 2021年04月23日 09:54

同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體，在同一次測(cè)量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。相比單獨(dú)的 TG 或 DSC 測(cè)試，具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)：

消除稱(chēng)重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。

根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。

在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實(shí)際質(zhì)量，有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計(jì)算。廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。

同步熱分析儀是根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過(guò)程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰）。

同步熱分析儀使用時(shí)需要注意哪些方面？

1.需要由經(jīng)過(guò)培訓(xùn)的人員進(jìn)行操作，以免造成儀器的損壞。

2.樣品重量一般為5-15mg，常規(guī)選7-10mg左右。熱效應(yīng)大或分解量大的可以減少樣品量，熱效應(yīng)不明顯或分解量較少的可適當(dāng)增加樣品量。原則：用盡可能少的量做出較好實(shí)驗(yàn)效果。

3.一般不要測(cè)量有腐蝕性氣體產(chǎn)生的樣品（會(huì)損壞傳感器）。

4.每次降下?tīng)t子時(shí)要注意看看支架位置是否位與爐腔口中央，防止碰到支架盤(pán)而壓斷支架桿。

5.推薦使用的升溫速率為10K/min到30 K/min，溫度超過(guò)1200℃時(shí)建議不超過(guò)20k/min，和小于5K/min。

6.試驗(yàn)完成后，必須等爐溫降到100℃以下后才能打開(kāi)爐體。

7.應(yīng)避免在1200℃以上進(jìn)行恒溫。

8.程序中的緊急復(fù)位溫度將自動(dòng)定義為程序中的最高溫度＋10℃，也可根據(jù)測(cè)試需要重新設(shè)置該溫度值。但其目的是為了防止因儀器故障造成爐腔內(nèi)溫度過(guò)高而出現(xiàn)事故。

9.經(jīng)常在打開(kāi)爐體的情況下，從左側(cè)觀察爐體出氣口是否被污染物堵塞，如有堵塞，必須及時(shí)拆卸下來(lái)清洗。

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