手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
色譜柱再色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測(cè)物質(zhì)的作用，屬于易損耗品，導(dǎo)致色譜柱不能再繼續(xù)使用的主要原因是長(zhǎng)期使用過(guò)程中，樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成的，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報(bào)廢。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，常用到的方法是色譜柱再生。
下面就色譜柱再生的一些問(wèn)題作說(shuō)明，希望能給大家?guī)?lái)一些幫助：
1、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
a.使一段時(shí)間，柱效明顯下降；
b.柱被污染，特別是在程序升溫時(shí)，基線漂移和噪聲超過(guò)容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”；
c.柱頭塌陷，柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn))，而出現(xiàn)尖峰或雙重峰；
d.峰形展寬，保留時(shí)間明顯變化；
e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用，引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰；
2、毛細(xì)管柱再生的幾種方法
a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái)；
b.將柱頭截去100mm 或更長(zhǎng)一些；
c.若使用交聯(lián)的色譜柱，可在儀器上反復(fù)注射溶劑進(jìn)行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣5～10μL；
d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí)，可把柱拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗，溶劑用量視柱的污染程度而定，一般20mL 左右。
3、色譜柱再生前應(yīng)注意的問(wèn)題
當(dāng)分析出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)，不能只考慮是柱問(wèn)題，而馬上進(jìn)行再生。除上述情況外，還應(yīng)考慮樣品處理、進(jìn)樣技術(shù)、操作有無(wú)失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無(wú)改變等可能帶來(lái)的問(wèn)題。
a.襯管、預(yù)柱和檢測(cè)器被污染也會(huì)引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰；
b.新的注射墊也會(huì)引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”；
c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測(cè)器固有特性也會(huì)引起較早出現(xiàn)峰的拖尾；
d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴(yán)重)也可能使保留時(shí)間突變；
e.峰變寬，除柱效下降外也可能由柱外效應(yīng)引起；
f.進(jìn)樣量太大也會(huì)引起峰變寬、拖尾或保留時(shí)間變短；
g.色譜柱長(zhǎng)時(shí)間樣品過(guò)載，保留時(shí)間也會(huì)變小等。
4、色譜柱再生時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題
a.如前所述和色譜柱老化一樣，不是溫度越高越好，時(shí)間越長(zhǎng)越好；建議不要使用長(zhǎng)時(shí)間烘烤的方法，來(lái)處理受到污染的色譜柱，因?yàn)楹婵緯r(shí)，溫度會(huì)把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì)，再用溶劑清洗也無(wú)濟(jì)于事；
b.儀器在高靈敏度操作時(shí)，如：量程在1×10-11A/mV以下，痕量分析程序升溫過(guò)程中，溫度升到大于180℃后，基線明顯漂移是不可避免的；
c.不同類(lèi)型柱子，再生方法不同；
d.樣品種類(lèi)、組分、進(jìn)樣量不同或操作時(shí)間長(zhǎng)短不同，再生方法也不同；
e.儀器本身?xiàng)l件如：氣源種類(lèi)、純度、凈化條件、進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)和操作檢測(cè)器不同，再生柱方法也有區(qū)別；
f.高分子量組分污染色譜柱后，高溫再生時(shí)間長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致固定相的老化；使用交聯(lián)或鍵合柱最好用溶劑漂洗再生，漂洗溶劑流動(dòng)方向一定要從柱出口注入。應(yīng)該注意，毛細(xì)管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%，因此會(huì)漂洗掉未化學(xué)結(jié)合的液相部分，所以保留時(shí)間和分離狀態(tài)會(huì)有所變化；
g.對(duì)于難揮發(fā)物，碳化物是不能通過(guò)再生除去，對(duì)于填充柱最好使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器，對(duì)于毛細(xì)管可通過(guò)把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預(yù)柱，把不揮發(fā)的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物和顆粒材料阻留在預(yù)柱中，需要時(shí)更換預(yù)柱；
h.在某些情況下，色譜柱要在溫度極限附近使用，這時(shí)基線漂移和大噪聲已不可避免，柱的再生要求只能視情況而定；
i.不是所有色譜柱通過(guò)再生均能恢復(fù)原來(lái)性能。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心