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看完這篇文章,新手也能學(xué)會(huì)的直讀光譜儀的故障處理

來(lái)源:北京華科天成科技有限公司   2021年06月03日 09:56  
  直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學(xué) 的分析原理,樣品經(jīng)過(guò)電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產(chǎn)生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經(jīng)光導(dǎo)纖維進(jìn)入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù) 每個(gè)元素發(fā)射波長(zhǎng)范圍。通過(guò)光電管測(cè)量每個(gè)元素的合適譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度正比于樣品中該元素含量,通過(guò)內(nèi)部預(yù)制校正曲線可以測(cè)定含量,直接以 百分比濃度顯示。
  直讀光譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法:
  1、光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?
  (1)、檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內(nèi).
  (2)、檢查氣路各接頭是否有漏氣.
  (3)、檢查快門(mén)是否漏氣.
  2、光譜儀真空泵換油,要注意什么?
  停機(jī)后,擰開(kāi)真空泵側(cè)面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開(kāi)真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時(shí)不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內(nèi)注油.
  還得注意一點(diǎn),就是在換油前必須先放掉真空,否則會(huì)使油發(fā)生倒吸。
  3、直讀光譜中泄壓閥的作用?
  (1)、防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學(xué)元件
  (2)、保護(hù)真空泵,延長(zhǎng)真空泵的使用壽命。
  4、光譜儀新設(shè)備很好,但使用兩年后,正常激發(fā)的情況下,激發(fā)十點(diǎn),總有2-3點(diǎn)不正常,什么原因造成的呢?
  (1)、積分電容故障,主要檢查一下基體強(qiáng)度是否有大幅降低
  (2)、氬氣質(zhì)量,如果用普氬加凈化機(jī)的話,千萬(wàn)不要大意,凈化過(guò)的氣并不能十分確信
  (3)、氣體流量波動(dòng)
  (4)、光纖加速老化
  (5)、激發(fā)室清理不干凈造成對(duì)壁放電
  (6)、光電倍增管故障。具體的判斷應(yīng)該在現(xiàn)場(chǎng)認(rèn)真分析,不要看濃度,每次激發(fā)要看絕對(duì)強(qiáng)度,這樣會(huì)判斷的準(zhǔn)確些
  5、直讀光譜儀的校準(zhǔn)手段有哪些?
  A 、光譜儀的校準(zhǔn)如下:
  描跡是對(duì)光譜儀的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行的校準(zhǔn)。這是校準(zhǔn)的首要前提。在此條件下可進(jìn)行如下校準(zhǔn):
  標(biāo)準(zhǔn)化即再校準(zhǔn)工作曲線,然后可用到的校準(zhǔn)方法有:
  (1)、修改持久工作曲線法(修改標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)) (2)、控樣法 (3)、類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化法。
  B、 (1)、機(jī)械校準(zhǔn) (2)、光學(xué)校準(zhǔn) (3)、電氣校準(zhǔn) (4)、軟件校準(zhǔn)
  C、我覺(jué)得校準(zhǔn)應(yīng)該是包括硬件校準(zhǔn)和軟件校準(zhǔn)。
  硬件包括狹縫校準(zhǔn)、入射窗口清潔、負(fù)高壓系統(tǒng)、光電轉(zhuǎn)換等。這是儀器正常工作的先覺(jué)條件。
  軟件包括:*標(biāo)準(zhǔn)化,類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化(控樣校準(zhǔn))等。*標(biāo)準(zhǔn)化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準(zhǔn)可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標(biāo)樣的冶煉方式的差異)。
  儀器的校準(zhǔn)應(yīng)先由硬件開(kāi)始,然后才是軟件。
  6、激發(fā)臺(tái)漏氣怎樣解決?漏氣會(huì)不會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,會(huì)不會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生影響?
  (1)、檢查樣品 氬氣調(diào)節(jié)的流量
  (2)、有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發(fā)孔變形,磨損
  (3)、會(huì)影響結(jié)果的,漏氣真空度下降會(huì)有氧氣進(jìn)入,氧氣對(duì)低紫外吸收影響較大,從而影響檢測(cè)結(jié)果
  7、光譜標(biāo)樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請(qǐng)問(wèn)這幾個(gè)有什么不同呢?
  光譜標(biāo)樣是用來(lái)做曲線的,光譜校正樣是用來(lái)做標(biāo)準(zhǔn)化的,而光譜控制樣則是控制和指導(dǎo)生產(chǎn)
  8、光強(qiáng)值上不去,怎么辦?
  (1)、 激發(fā)點(diǎn)正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒(méi)有好轉(zhuǎn)的話,您可能就需要找工程師了,可能需要開(kāi)光室檢查了
  (2)、 氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒(méi)有?這些也是影響光強(qiáng)度的原因
  (3)、 還有電極是不是平頭了
  9、氬氣不純激發(fā)點(diǎn)是什么樣子?
  激發(fā)斑點(diǎn)白呼呼的,斑點(diǎn)中心沒(méi)有亮晶晶的金屬光澤
  10、處理透鏡的時(shí)候發(fā)現(xiàn)透鏡兩邊有黃色光斑,怎么辦
  (1)、 用無(wú)水乙醇將透鏡泡上幾個(gè)小時(shí),然后用沾過(guò)乙醇的脫脂棉用力擦透鏡,擦到有咯吱咯的聲音,效果還不錯(cuò)
  (2)、 用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦,最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.
  (3) 、用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.
  (4) 、先用無(wú)水乙醇泡2-3小時(shí),用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.
  (5) 、如果透鏡出現(xiàn)問(wèn)題建議更換,透鏡對(duì)分析數(shù)據(jù)影響比較大,特別長(zhǎng)期使用后有劃傷等,應(yīng)及時(shí)更換
  11、現(xiàn)在擊發(fā)點(diǎn)有時(shí)打不好,有白斑或白斑也沒(méi)有。
  故障1、氬氣純度不夠,達(dá)不到分析要求。解決辦法:更換氬氣試試;
  故障2、樣品制備不合乎要求,可能不平或表面污染。解決辦法:重新加工樣品。
  故障3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出。解決辦法:檢測(cè)激發(fā)分析電極,看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個(gè)原因。
  12、火花直讀光譜儀和X射線熒光光譜儀的區(qū)別?
  X射線熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,非金屬或金屬都可以分析;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,而且要求樣品是導(dǎo)電介質(zhì),簡(jiǎn)單的說(shuō)就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。
  13、描跡多長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行一次?
  (1) 、在正常的情況下半年一次就可以了。
  (2)、 如果沒(méi)有特殊情況發(fā)生就不用描跡,掃描盤(pán)經(jīng)常旋轉(zhuǎn)會(huì)減少使用壽命.
  (3)、廠家一般推薦在做再校準(zhǔn)前做一次,如果動(dòng)了透鏡肯定是要做的.
  14、清潔激發(fā)臺(tái)應(yīng)注意什么?
  (1) 激發(fā)臺(tái)清理后一般都要做標(biāo)準(zhǔn)化校正和電極標(biāo)準(zhǔn)化(耗費(fèi)放電).
  (2) 要當(dāng)心的是,把臺(tái)板拿下來(lái)的時(shí)候,很容易撞斷電極!
  (3) 每激發(fā)一個(gè)試樣前須用軟紙擦凈火花臺(tái),再用電極刷擦凈電極。
  清理火花臺(tái)前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺(tái)前的電極定位螺桿,卸下火花臺(tái)板,小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片和玻璃套管,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。
  清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺(tái)板時(shí)要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。
  激發(fā)樣品后在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色沉積物可導(dǎo)致電極與火花臺(tái)之間短路,所以火花臺(tái)應(yīng)定期清理。
  (4) 密封圈一定要上好,否則漏氣;電極位置要對(duì),否則影響入射光強(qiáng)。

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