原料是藥物的核心，是制劑中的有效成分，而藥用輔料作為“配角”也是藥品中不可少的一部分。藥用輔料作為藥物制劑基礎(chǔ)材料和重要的組成部分，絕大多數(shù)占藥品百分之九十以上的比例，除了賦形、充當(dāng)載體、提高穩(wěn)定性外，還具有增溶、助溶、緩控釋等重要功能，同時(shí)也是會(huì)影響到藥品的質(zhì)量、安全性和有效性的重要成分。

 

2020版中國(guó)藥典四部藥用輔料收載 335種，其中新增65種、修訂212種。重點(diǎn)增加制劑生產(chǎn)常用藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)的收載，完善藥用輔料自身安全性和功能性指標(biāo)， 逐步健全藥用輔料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系， 促進(jìn)藥用輔料質(zhì)量提升， 進(jìn)一步保證制劑質(zhì)量。                                                                                                                  

在藥用輔料中，常常使用親水性較強(qiáng)的水溶性輔料作為保濕劑、填充劑和黏合劑等，例如山梨醇、木糖醇、麥芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麥芽糖、殼聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖類(lèi)物質(zhì)。這些糖類(lèi)物質(zhì)藥用輔料的測(cè)定可采用液相色譜示差折光檢測(cè)和離子色譜脈沖安培檢測(cè)。

其中，離子色譜脈沖安培檢測(cè)法（IC-PAD），在糖類(lèi)物質(zhì)藥用輔料的檢測(cè)中具有多種優(yōu)勢(shì)：

 

1.專(zhuān)用糖分析色譜柱對(duì)糖類(lèi)物質(zhì)具有很好的保留和分離效果；

2.脈沖安培檢測(cè)器（PAD）對(duì)糖類(lèi)物質(zhì)具有特異性響應(yīng)和高靈敏度；

3.無(wú)需衍生即可直接檢測(cè)，重復(fù)性好；

4.單雙糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可進(jìn)行檢測(cè)。

Dionex™ ICS-6000多功能高壓離子色譜儀

 

實(shí)際案例分析

以舒血寧注射液中山梨醇的測(cè)定為例，圍觀離子色譜在糖類(lèi)物質(zhì)輔料檢測(cè)中的優(yōu)異表現(xiàn)吧！

 

舒血寧注射液由銀杏葉或銀杏葉提取物經(jīng)加工制成的滅菌水溶液。輔料由山梨醇、95％乙醇、甲硫氨酸組成，具有擴(kuò)張血管，改善微循環(huán)的作用，該產(chǎn)品用于缺血性心腦血管疾病，冠心病，心絞痛，腦栓塞，腦血管痙攣等。

ICS-6000

賽默飛ICS-6000多功能高壓離子色譜儀，配置*的CarboPac MA1糖醇分析色譜柱，脈沖安培檢測(cè)器，氫氧化鈉（NaOH）溶液等度淋洗，僅需0.4 μL小體積進(jìn)樣即可檢測(cè)mg/L級(jí)別山梨醇，無(wú)需衍生化，靈敏度高，分離度和重復(fù)性好。

 

山梨醇在25~1250 mg/L范圍內(nèi)具有優(yōu)秀的線性，相關(guān)系數(shù)R2＞0.999。25 mg/L山梨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，保留時(shí)間重復(fù)性為0.03%，峰面積重復(fù)性為0.6%。樣品前處理簡(jiǎn)單，舒血寧注射液經(jīng)純水稀釋?zhuān)^(guò)OnGuard II RP柱后即可直接進(jìn)樣分析。

25 mg/L 山梨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖


25 mg/L 山梨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針進(jìn)樣重復(fù)性

CarboPac MA1色譜柱分離常見(jiàn)糖醇和單雙糖

 

除糖醇外，離子色譜脈沖安培檢測(cè)法（IC-PAD）還可以測(cè)定單雙糖和聚糖等藥用輔料，同樣具有無(wú)需衍生化，靈敏度高，重復(fù)性好的特點(diǎn)。     

                               

IC-PAD測(cè)定常見(jiàn)單雙糖

1-巖藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖

IC-PAD測(cè)定乳糖玉米淀粉共處理物有關(guān)物質(zhì)

 

此外，賽默飛ICS-6000多功能高壓離子色譜儀，雙系統(tǒng)配置電導(dǎo)檢測(cè)器和脈沖安培檢測(cè)器，即可實(shí)現(xiàn)糖類(lèi)物質(zhì)輔料含量和有關(guān)物質(zhì)，以及氯化物、硫酸鹽、亞硝酸鹽、氯乙酸等常見(jiàn)離子的同時(shí)測(cè)定，節(jié)省時(shí)間和儀器成本，一舉多得！

 

最后為大家總結(jié)了中國(guó)藥典中離子色譜相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法和推薦色譜柱，實(shí)用干貨?。?！