上轉(zhuǎn)換材料的合成
高溫固相法合成法⒉.水熱合成法3.溶膠-凝膠法4.共沉淀法
高溫固相法合成法
利用所需氧化物高純粉料,按化學(xué)計(jì)量比配料混合均勻，經(jīng)高溫煅燒后形成具有一定粒度的上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉料[16]。是目前合成上轉(zhuǎn)換材料的主要方法之一。
影響因素:溫度、壓力、反應(yīng)時(shí)間、添加劑。
優(yōu)點(diǎn):微晶的晶體質(zhì)量?jī)?yōu)良，表面缺陷少，發(fā)光效率高，操優(yōu)點(diǎn):微晶的晶體質(zhì)量?jī)?yōu)良，表面缺陷少，發(fā)光效率高，操作簡(jiǎn)便，工藝成熟，便于進(jìn)行工業(yè)化。
缺點(diǎn):需要較高的溫度，材料容易被氧化，合成的粉體燒結(jié)性能不理想。
應(yīng)用:合成眾多的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，如:蹄酸鹽玻璃、ZBLAN玻璃、鉍酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、氧氯鉍鍺酸鹽玻璃等
(二)水熱合成法
在水熱條件下，反應(yīng)物以各種配合物的形式進(jìn)行溶解。
優(yōu)點(diǎn):所需溫度低、生成過(guò)程容易控制、合成材料晶相好，物相均勻，產(chǎn)率高。
應(yīng)用:合成了多種上轉(zhuǎn)換材料:NaYFA: Ho3t、Tm3+、Yb3+，YLiF4: Er3+、Tm3+、Yb3+，KZnFR:Er3+、Yb3+等
(三)溶膠-凝膠法
用含高化學(xué)活性組分的化合物前驅(qū)體，在液相下將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系。溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠經(jīng)干燥、燒結(jié)得到所需產(chǎn)品[17]。是一種濕化學(xué)合成法。
分類:水溶液溶膠-凝膠法、醇鹽溶液-凝膠法
(四）共沉淀法
又稱“化學(xué)沉積法”，以水溶性物質(zhì)為原料，通過(guò)液相化學(xué)反應(yīng)，生成難溶物質(zhì)前驅(qū)化合物從水溶液中沉淀出來(lái)，經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、煅燒熱分解而制得超細(xì)粉體發(fā)光材料。
影響因素:溶液組成、濃度、溫度、時(shí)間等。
優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)單、流程短、能直接得到化學(xué)成分均一的粉體材料，可精確控制粒子的成核和長(zhǎng)大，得到粒度可控、分散性較好的粉體材料
缺點(diǎn):影響因素多、形成分散粒子的條件苛刻、沉淀劑容易作為雜質(zhì)混入沉淀物、各成分分離困難、沉淀劑不溶于水，對(duì)多組分制備有一定的局限性等。
應(yīng)用:
以氨水為沉淀劑，制備出性能良好的Er3+: Y20g上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粉。
以EDTA為整合劑，合成納米級(jí)Ho3+、Yb3共摻雜的NaYFA上轉(zhuǎn)換熒光材料。
以分子束外延法，在CaF,的基片上形成摻有Er3*的LaF:薄膜。