頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用？問題解決？與吹掃捕集的區(qū)別

      上海連橋生物科技有限公司

頂空進(jìn)樣器適用

    測定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì)

        原理

將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

       傳統(tǒng)頂空

  在以前沒有頂空時，大家都是這樣做的

將樣品放到密閉的瓶子中，瓶子一定密閉好，放到水浴鍋中，然后平衡一段時間，用針抽上層氣體打入氣相色譜檢測。目前還有一些老國標(biāo)依然采用這樣的方法，這個操作重復(fù)性較差，而這個*可以用頂空進(jìn)樣器完成，提高重復(fù)性。但是，如果您沒有頂空時，也可以這樣來代替頂空。

       頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用實(shí)例

藥品的溶劑殘留；醫(yī)用材料的環(huán)氧乙烷，氯乙chun檢測；血液中的酒精；水中揮發(fā)性有機(jī)物；塑料包裝溶劑殘留等

    問題解決

如果沒有峰，很可能是針堵塞了，可以開吹掃氣，看看是不是足夠大，如果很小或沒有，可以用打火機(jī)燒燒針，如果不行只能換新的針。

重復(fù)性差，每次做完樣品時要開吹掃氣一段時間，可以進(jìn)針空白看看還有無殘留，如果依然存在，可以升高管壁等溫度，燒一段時間。

另外大家要注意一個小問題，一個頂空瓶只能做一次重復(fù)性，之前遇到過朋友用一個瓶進(jìn)幾針來做重復(fù)性，這樣是錯滴，重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來做的，然后每瓶可以隔一段時間放入加熱位保證加熱時間一致或者一起放入保證時間足夠，每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡。

吹掃捕集

吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。美國F：PA60l、EPA602、EPA603、．EPA624、EPA501．1與EPA524．2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用，吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。

 吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用

 問題一：動態(tài)頂空是什么？

 動態(tài)頂空也稱吹掃-捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動態(tài)頂空分析法有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是，所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。  

    問題二：與靜態(tài)頂空比較

相同點(diǎn)

用氮?dú)饣蚝?，或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來

不同點(diǎn)

1.連續(xù)性。吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，在進(jìn)行分析測定，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。

2.靈敏度。與靜態(tài)頂空相比，動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100％都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需合理控制吹掃溫度。

3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問題。動態(tài)頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來，水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害，所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去，增加了儀器的復(fù)雜性，同時物質(zhì)在此過程可能會有一定損失。

吹掃捕集的另一個問題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析。

靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析，而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)。

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