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水因素對(duì)紅外碳硫儀結(jié)果的影響
紅外碳硫儀的干擾因素一般被認(rèn)為來(lái)自三個(gè)方面：
第一，儀器結(jié)構(gòu)的缺陷;
第二，使用氧氣，試劑，和樣品本身;
第三，未正確選擇測(cè)量條件。在實(shí)際使用中，干擾主要來(lái)自水對(duì)硫的準(zhǔn)確測(cè)定的影響。
紅外碳硫分析是使材料中的碳和硫在氧氣中燃燒形成CO2和SO2。載氣氧分別送到碳檢測(cè)罐和硫檢測(cè)罐。由于CO2和SO2吸收特定波長(zhǎng)的紅外光，因此根據(jù)光強(qiáng)度和濃度之間的關(guān)系計(jì)算材料中C和S的含量。
測(cè)量CO2的紅外吸收波長(zhǎng)為4.25μm，SO2紅外吸收波長(zhǎng)為7.45μm。而水在紅外光譜區(qū)域具有強(qiáng)吸收，吸收峰位置在波數(shù)1670~1600cm-1和3600~3000cm-1兩個(gè)區(qū)間，與SO2的吸收峰部分重疊，從而產(chǎn)生干燥干擾。表示為高硫值或燃燒曲線(xiàn)不好，拖尾發(fā)生，積分時(shí)間延長(zhǎng)，直到它不能歸零已經(jīng)結(jié)束。
在紅外碳硫儀的實(shí)際反應(yīng)中，吸濕劑飽和、水分吸收SO2生成H2SO3再重新分解,引起不穩(wěn)定干擾;含水分物質(zhì)(包括結(jié)晶水)燃燒放出水分。此種干擾的消除只有依靠吸濕劑吸收掉水分?？尚Ｕ蓴_包括:坩堝助熔劑、氧氣中水分含量極微且較恒定。干燥劑處于未飽和狀態(tài),此時(shí)既可用化學(xué)方法通過(guò)吸濕劑、氧氣凈化爐除掉水分。
由大量試驗(yàn)得知,水因素干擾主要來(lái)自氧氣,較嚴(yán)重時(shí),積分時(shí)間延長(zhǎng)直至不能結(jié)束。但燃燒結(jié)束后,拖尾基本是水平的,因此水分干擾在一定時(shí)間段內(nèi)近乎恒定。
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