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凍干機(jī)冷凍干燥的程序步驟說明及注意事項

來源:濟(jì)南駿德儀器有限公司   2021年07月13日 11:09  

  客戶在使用凍干機(jī)過程當(dāng)中嚴(yán)格遵守使用規(guī)則和注意事項,可以提高最終樣品的凍干質(zhì)量和效果。以下列出幾點(diǎn):

  1、在凍干之前,把需要凍干的制品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;

  2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞。
  3、裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將制品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍;或者將制品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進(jìn)行預(yù)凍;
  4、抽真空之前要根據(jù)冷阱制冷機(jī)的降溫速度提前使冷阱工作,抽真空時冷阱至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度;

  5、待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到13Pa~26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1~2h以上;即可對箱內(nèi)制品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使制品的溫度超過共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度;待制品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時可迅速地使制品上升至規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。

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  整個升華干燥的時間約12~24h左右有的甚至更長,與制品在每瓶內(nèi)的裝量,總裝量,玻璃容器的形狀、規(guī)格,制品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等都有關(guān)系。
  凍干結(jié)束后,要充入干燥無菌的空氣(有條件的接入氮?dú)馄浚┻M(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口(西林瓶裝樣品可以直接在凍干倉內(nèi)真空狀態(tài)下電動壓蓋封裝),以防重新吸收空氣中的水分。

  在凍干過程中,把制品和板層的溫度、冷阱溫度和真空度對照時間畫成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時間為橫坐標(biāo)。凍干不同的制品采用不同的凍干曲線。同一制品使用不同的凍干曲線時,制品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的制品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

  駿德儀器箱式凍干機(jī)FD-503功能推薦:

  1,原位預(yù)凍功能

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  3,一鍵凍干功能,凍干曲線PDF導(dǎo)出功能

  4,真空度智能調(diào)節(jié)功能


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