海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機(jī)物等干擾因子,會阻止對氨基二甲基鹽反應(yīng)生成亞甲基藍(lán),同時懸浮物,樣品色度等也干擾硫化物的測定,因此在樣品測定之前,必須對樣品進(jìn)行處理,海水樣品采用酸化-吹氣法進(jìn)行樣品處理,即在樣品中加一定量的HCL溶液,使硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體,利用載氣將HS氣體帶出,用乙酸鋅-乙酸鈉吸收,在進(jìn)行測定,這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預(yù)處理是測定硫化物準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,在注意消除干擾物的影響的同時,也應(yīng)注意硫化物的損失。
硫化物酸化吹氣儀的使用操作流程
1、打開電源(須確認(rèn)水浴鍋內(nèi)已經(jīng)倒入蒸餾水),散熱風(fēng)扇運轉(zhuǎn)
2、按國標(biāo)方法設(shè)定恒溫水域溫度(溫控儀)
3、將樣品支架升到適當(dāng)?shù)母叨?升降開關(guān))
4、將裝有待測水樣的反應(yīng)瓶、吸收管裝入樣品架
5、連接所有氮氣吹管,檢查裝置的氣密性。
6、通氮氣,按國標(biāo)要求將轉(zhuǎn)子流量計調(diào)整到適當(dāng)?shù)牧髁???刂茦悠返牡獨饪傁牧俊?/div>
7、根據(jù)吸收管內(nèi)氣泡上升的速度和數(shù)量調(diào)整每個樣品的氮氣流量,使其相同。
8、將樣品支架降到恒溫水浴中適當(dāng)?shù)纳疃取?/div>
9、按國標(biāo)方法的操作步驟進(jìn)行預(yù)處理。
10、預(yù)處理過程中隨時觀察調(diào)整氮氣總流量及吸收顯色管的氮氣流量。
11、使用結(jié)束將溫控儀的溫度設(shè)定到室溫以下,待水浴溫度下降后,關(guān)閉電源。
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