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熱重分析儀是在程序控制溫度和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的設(shè)備。在早期與熱重法相關(guān)的文獻(xiàn)中，少數(shù)研究人員習(xí)慣的將其稱為“熱失重分析法”，其實(shí)這種稱謂是不合適的，因?yàn)橛行┰嚇釉趯?shí)驗(yàn)過程中會(huì)發(fā)生質(zhì)量幾乎不變或質(zhì)量增加等現(xiàn)象。例如許多金屬在空氣氛圍下加熱至某一溫度時(shí)，往往會(huì)由于發(fā)生氧化反應(yīng)而開始增重。
熱重分析儀難免發(fā)生故障，一般故障要找對原因才能著手去處理：
一、TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測試過程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成：
1.樣品測試過程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高，而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬分之一)。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動(dòng)源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等，都會(huì)引起分析儀的非正常性的振動(dòng)，這樣一來就會(huì)導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng)，因此儀器一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
2.氣體過濾器是否堵塞
氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測量過程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過過濾器時(shí)被氣體帶出，而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長，尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集，達(dá)到一定的程度后，會(huì)導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng)，從而導(dǎo)致天平測試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
為預(yù)防這一現(xiàn)象的發(fā)生，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa，打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān)，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器，一般2-3月更換一次，可根據(jù)具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。
二、TG測試的度降低
熱重分析儀使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面：
1.爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后，爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi)，這樣會(huì)影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)，確保分析天平測量的準(zhǔn)確性。
2.長期測樣支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃，可增加降溫段但不可高溫恒溫，具體一般一周一次，可根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試度。
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