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快速分析柱的三種選擇方法

來源:依利特(大連)分析儀器有限公司   2021年07月16日 17:02  
   快速分析柱是液相色譜重要的部件,它要耐高壓及流動相和樣品的腐蝕,所以一般都用不銹鋼制作。
  確定用于快速分析柱的三種選擇方法:
  快速分析柱是一種快速而且(通常是)容易的分離復(fù)雜混合物的方法。柱色譜和薄層色譜的原理一樣,但它可以用于制備量物質(zhì)的分離。因?yàn)槲覀兪怯脡嚎s空氣將溶劑推過柱子,故稱其為快速柱色譜。這不僅使分離效果更好,并且可縮短過柱時(shí)間。
  確定用于快速分析柱的方法。你可有三種選擇:凈試樣法,溶液法或硅膠吸附法。
  凈試樣法:如果樣品是非粘性油狀物,使用凈試樣法較為容易。你可以用一個(gè)長的滴管過濾器將液體引入柱中,然后用預(yù)先確定的溶劑體系進(jìn)行淋洗,把所有組分洗入柱子中。
  溶液法:凈試樣法有時(shí)可能會引起分離柱斷層。因此,對于液體和固體,更為普遍的方法是將樣品溶于溶劑中,然后將溶液加入分離柱。理想的狀態(tài)是,混合物中所有組分在該溶劑體系中的Rf為0。這在多數(shù)情況下是難以實(shí)現(xiàn)的,所以可選用那種只移動混合物中一個(gè)化合物的溶劑,或者你可以簡單地用所選擇的洗脫液。記?。汉竺鎯煞N選擇對于難度較大的分離純化是有風(fēng)險(xiǎn)的。
  硅膠吸附法:一個(gè)技術(shù)是將化合物沉積到硅膠上,這對部分液體和所有固體都是有用的。注意:硅膠是酸性的,因此這一步驟將會破壞一些對酸敏感的化合物,它們通常需要在快速分析柱上再生。首先,在一圓底燒瓶中將混合物溶解在二氯甲烷中,加入硅膠(硅膠的質(zhì)量大約是化合物質(zhì)量的兩倍)。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮該溶液。注意:硅膠是非常細(xì)的粉末,很容易被吸入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中。用玻璃毛塞住接頭或泵的保護(hù)裝置,以防止固體被吸入泵中??焖俎D(zhuǎn)動亦可以避免這個(gè)問題的出現(xiàn)。當(dāng)固體基本上干燥的時(shí)候(當(dāng)多數(shù)固體從容器壁上脫落,說明固體已經(jīng)干燥),從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上卸下燒瓶,再用真空泵將溶劑抽盡(假設(shè)混合物中沒有易揮發(fā)性物質(zhì))。

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