摘 要:本文建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定鍍鋅鋁鎂板鍍層中鋁、鎂、銻和硅元素的方法。經(jīng)試驗確立了儀器的最佳分析條件；確定了元素的測定范圍和允許差及精密度；探討了用緩蝕溶液溶解樣品鍍層的制備方法；樣品結(jié)果經(jīng)比對準確。關(guān)鍵詞:ICP-AES 法，鋅鋁鎂板，鍍層，緩蝕溶液

1 前言我國鍍鋅鋁鎂鋼板從2000年才起步研究，2014年左右才有商品化鋅鋁鎂鍍層產(chǎn)品出現(xiàn)，寶鋼鋅鋁鎂鍍層鋼板的研制，于2008年起步。鋅鋁鎂鋼板具有*的抗腐蝕性、耐磨性、耐涂裝性和良好的焊接加工性能，可適應各種惡劣環(huán)境，是一種新型的環(huán)保節(jié)能型鋼板產(chǎn)品，廣泛應用于光能光伏產(chǎn)業(yè)、裝備制造業(yè)、家電制造、高鐵、大型變電站、建筑、城市地下管廊建設(shè)及汽車制造等多種領(lǐng)域。目前，對鋅鋁鎂產(chǎn)品鍍層成分的測定的手段很少，還沒有國家標準和行業(yè)標準。采用傳統(tǒng)的化學分析方法操作繁瑣、周期長。本文研究應用 ICP 電感耦合等離子體光譜儀，連續(xù)測定鍍鋅鋁鎂板鍍層中硅、銻、鋁、鎂元素含量，該方法分析速度快，成本低，經(jīng)驗證分析結(jié)果令人滿意。

2 實驗部分2.1 試劑與材料在分析中僅使用認可的分析純試劑和二次蒸餾水或相當純度的水。2.1.1 鹽酸，ρ約 1.19g/mL。2.1.2 鹽酸，（1+1）。2.1.3 六次甲基四胺。2.1.4 試驗溶液，3.5 克六次甲基四胺溶于 1000mL 鹽酸（2.1.2）中。2.2 標準儲備溶液2.2.1 硅標準溶液，500μg/mL。（市售）2.2.2 硅標準溶液，50μg/mL。（由 2.2.1 配制）2.2.3 銻標準溶液，500μg/mL。（市售）2.2.4 銻標準溶液，50μg/mL。（由 2.2.3 配制）2.2.5 鋁標準溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.6 鋁標準溶液，100μg/mL。（2.2.5 配制）2.2.7 鎂標準溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.8 鎂標準溶液，100μg/mL。（2.2.7 配制）2.2.9 高純金屬鋅，≥99.9999% 2.2.10 釔標準溶液，1000μg/mL。（市售）2.2.11 釔標準溶液，10μg/mL。（2.2.10 配制）2.3儀器與設(shè)備通常的實驗室設(shè)備及ICP一AES光譜儀Optima-4300DV。2.3.1 電感藕合等離子體(ICP一AES)原子發(fā)射光譜儀光譜儀進行優(yōu)化后，符合 2.5～2.8的性能指標，就達到使用要求。2.4分析線推薦使用的分析線列于表 1，在使用時，應仔細檢查譜線的干擾情況。

    3 取制樣可取邊長50mm的方形或直徑50mm的圓形試樣。4 分析步驟4.1樣品的處理用乙醇將試樣表面清洗干凈，晾干后稱量記錄質(zhì)量。4.2 試料量樣品在鍍層溶解前后的質(zhì)量的差值即鍍層質(zhì)量。4.3測定4.3.1 試樣溶液的制備將試料置于400 mL燒杯中，加30mL試驗溶液(2.1.4)，在室溫條件下，將試樣*浸沒于試驗溶液中，可翻動試樣，直到鍍層*溶解，停止出現(xiàn)氫氣泡作為反應完成的判定，夾起樣品用水沖洗，取出再用乙醇沖洗后立即吹干，稱量記錄質(zhì)量，將溶液加熱煮沸，取下，冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，若采用內(nèi)標法加入10mL釔內(nèi)標溶液(2.2.11)，用水稀釋至刻度，混勻。4.3.2 校準曲線溶液的制備稱取1.000g高純鋅(2.2.9)7份分別于100mL燒杯中，按 4.3.1步驟將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至200ml容量瓶中，按表2加人被測元素的標準溶液。用水稀釋至刻度，混勻。