手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
吹掃捕集是動態(tài)頂空技術，是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。
吹掃捕集中存在的問題有幾點：
(1)含氧含溴化合物回收率低
含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性*，測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率，需要增加25%的吹掃氣流量，吹掃時間增加2~4min，必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低，這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度，同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min，則可以解決此問題。
(2)吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時，不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時，溶液中的分析物揮發(fā)不充分，吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
(3)交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染，這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到*清潔的目的。交叉污染發(fā)生時，常有無關背景峰出現(xiàn)，且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純，實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰，所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍，避免漏氣對實驗結果的影響。
(4)樣品起泡
當樣品中含有表面活性劑或清潔劑時，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染，特殊情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長直至破裂，但這種方法僅對少量氣泡起作用。經(jīng)驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn)，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題，但往往不能*去除氣泡。
(5)甲醇和水的干擾
捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法最常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質(zhì)譜及色譜檢測器的信號。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離效率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問題。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結果。
相關產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的，應在授權范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關權利。
采購中心