手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
液相柱進(jìn)行樣品分析的10個(gè)步驟
1.確保流動(dòng)相潔凈，每隔24-48小時(shí)就應(yīng)新配水相流動(dòng)相，并同時(shí)更換或仔細(xì)清洗流動(dòng)相溶劑瓶，以避免流動(dòng)相長(zhǎng)菌。確保實(shí)驗(yàn)室純水系統(tǒng)工作正常。
2.確保樣品不含顆粒型雜質(zhì)。如樣品過(guò)臟，或有微粒存在，需要考慮適合的樣品制備方法。在使用樣品過(guò)濾器時(shí)，確保濾膜為0.22μm，且與樣品溶劑*兼容(不發(fā)生溶解)。也可考慮使用高速離心法去除顆粒性雜質(zhì)，例如8000rpm轉(zhuǎn)速以上離心20分鐘后，移取樣品上清液進(jìn)樣。
3.確保樣品溶液與流動(dòng)相條件兼容，進(jìn)樣后不會(huì)發(fā)生沉淀、或溶劑不互溶情況。通常使用流動(dòng)相或比流動(dòng)相洗脫強(qiáng)度弱的溶液(即有機(jī)溶劑比例較低)溶解或稀釋樣品，這樣可以獲得優(yōu)異的峰形和檢測(cè)靈敏度。
4.如系統(tǒng)在線(xiàn)混合生成流動(dòng)相，預(yù)先檢查流動(dòng)相各組分的兼容性。例如，當(dāng)磷酸鹽緩沖液與高濃度乙腈(例如≥70%)混用時(shí)，可能發(fā)生鹽析出。
5.了解色譜柱的操作使用限度。如果所使用的流動(dòng)相條件、柱溫、以及樣品溶液條件，不利于色譜柱壽命時(shí)，請(qǐng)使用保護(hù)柱以延長(zhǎng)柱壽命。
6.在使用流動(dòng)相進(jìn)行柱平衡之前，如果流動(dòng)相中含有可能析出的緩沖鹽，先使用5倍柱體積的有機(jī)溶劑-水溶液進(jìn)行過(guò)渡。例如，在使用40/60甲醇/磷酸鹽緩沖液流動(dòng)相之前，先使用5倍柱體積的40/60甲醇/純水溶液沖洗色譜柱。
7.在常規(guī)分析過(guò)程中，每針或間隔若干針清洗柱內(nèi)可能積累的污染物。完成分析后，*清洗色譜柱，除去柱內(nèi)緩沖鹽和污染物。
8.在色譜柱使用過(guò)程中，定期進(jìn)行柱效測(cè)試，記錄塔板數(shù)與壓力，從而追蹤監(jiān)控色譜柱的性能變化。柱效測(cè)試方法應(yīng)固定。
9.反相色譜柱應(yīng)保存于合適的高比例或100%有機(jī)相(如乙腈或甲醇)中。如色譜柱使用于高溫或極端PH條件，或停用色譜柱超過(guò)72小時(shí)，用100%乙腈保存色譜柱。
10.使用原配的柱堵頭，確保堵頭擰緊以避免柱內(nèi)溶劑揮發(fā)。取放色譜柱時(shí)避免磕碰掉落。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀(guān)點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心