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定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動(dòng)分析試樣中氮含量的儀器，主要由消解、蒸餾、滴定裝置組成，具體工作流程如下：在催化劑的作用下，利用硫酸將試樣消化，使有機(jī)氮分解為無(wú)機(jī)氮生成硫酸銨，在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進(jìn)行堿化蒸餾，后用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量由式自動(dòng)計(jì)算氮含量。它的性能正常與否直接影響檢測(cè)結(jié)果的性。
如果你選擇該定氮儀檢測(cè)樣品氮含量，那么一是消解樣品，二是蒸餾的過程，三是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足，樣品未消解，消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn)。(建議時(shí)間不要超過1個(gè)月，超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí)，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照該定氮儀操作規(guī)程，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消解時(shí)間等等，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的該定氮儀，蒸餾時(shí)堿液必須過量，反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致定氮儀回收率偏低。
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