這幾點(diǎn)都將成為熱重分析儀的影響因素。
1、樣品數(shù)量和樣品盤
熱重法測(cè)定,樣品量較少,一般為2~5mg。一方面,儀器天平的靈敏度非常高(可達(dá)0.1)μg)另一方面,如果樣品量大,傳質(zhì)阻力越大,樣品內(nèi)部的溫度梯度也越大,甚至樣品的熱效應(yīng)都會(huì)使樣品的溫度偏離線性升溫程序,從而改變TG曲線。粒度越細(xì)越好。如果粒徑大,分解反應(yīng)將轉(zhuǎn)移到高溫。
樣品盤的材料應(yīng)耐高溫,對(duì)樣品、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物和大氣呈惰性,即不能具有反應(yīng)活性和催化活性。常用的樣品盤有鉑金、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。需要特別注意的是,不同的樣品應(yīng)使用不同材質(zhì)的樣品盤,否則會(huì)損壞樣品盤。例如,碳酸鈉在高溫下會(huì)與石英和陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉。因此,對(duì)于堿性樣品,如碳酸鈉、鋁、石英、玻璃和陶瓷樣品盤不應(yīng)用于測(cè)試。鉑金樣品盤不適用于含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因?yàn)樗鼘?duì)加氫或脫氫的有機(jī)化合物具有活性。
2、升溫速度
熱重分析儀升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重。例如,聚苯乙烯在N2中分解。分解度為10%失重時(shí),357℃×1℃/min和394℃×5℃/min,相差37℃。如果升溫速度快,曲線的分辨率會(huì)降低,部分中間產(chǎn)品的信息會(huì)丟失。例如,如果加熱速度較慢,則可以檢測(cè)到一些逐步失水的中間產(chǎn)品。
3、氣氛影響
熱天平周圍氣氛的變化對(duì)TG曲線有顯著影響。CaCO3在真空、空氣和CO2氣氛中的TG曲線相差近600℃,因?yàn)镃O2是CaCO3的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會(huì)抑制CaCO3的分解,提高分解溫度。聚丙烯在150-180℃空氣中增重是聚丙烯氧化的結(jié)果,而在N2中則不然。風(fēng)速一般為40ml/min,流速大有利于傳熱和溢流氣體擴(kuò)散。
4、揮發(fā)物的冷凝
熱重分析儀分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái),并經(jīng)常在低溫下重新凝結(jié)。如果它們凝結(jié)在懸掛的金屬絲樣品盤上,則測(cè)得的重量損失會(huì)很低。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí),冷凝水再次揮發(fā),會(huì)產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決辦法是增加氣體流速,使揮發(fā)物立即離開(kāi)樣品盤。
5、浮力
浮力的變化是由于樣品周圍氣體的熱膨脹,導(dǎo)致相對(duì)密度和浮力降低,樣品表觀增重。例如,300℃時(shí)的浮力可降低至常溫的一半,900℃時(shí)可降低至約1/4。實(shí)際的修正方法是做空白試驗(yàn)(空載熱重試驗(yàn)),消除表觀增重。
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