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便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀驗收步驟及注意事項

來源:寧波盤福生物科技有限公司   2021年07月26日 16:52  
  便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀安裝完畢后,工程師對儀器進(jìn)行測試和調(diào)試,并出具完整的調(diào)試和測試報告。主要關(guān)注點包括以下幾個方面:
  1、調(diào)優(yōu):
  出具合格的調(diào)優(yōu)報告,注意空氣背景強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)品的峰強(qiáng)度??諝獗尘皬?qiáng)度反映真空度,強(qiáng)度越低越好。用于調(diào)諧的標(biāo)準(zhǔn)品的峰值強(qiáng)度反映了儀器的靈敏度,應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度。在后期的使用過程中,注意觀察空氣背景強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)峰強(qiáng)度的變化,應(yīng)該是比較穩(wěn)定的。
  2、儀器靈敏度測試滿足要求:
  安裝后,一般使用標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品進(jìn)行S/N測試,并出具測試報告。測試結(jié)果應(yīng)達(dá)到聲明的參數(shù)值。靈敏度是各種待檢儀器的檢查項目,它反映了儀器的綜合性能,分為絕對靈敏度和相對靈敏度。一般儀器廠家也會給出所有儀器性能參數(shù)給定。所謂絕對靈敏度是指在記錄儀上獲得的可控質(zhì)譜信號所需的樣品量(g);相對靈敏度是指微量物質(zhì)(PPM)的最小可檢測濃度。靈敏度還與電離效率、傳質(zhì)效率、掃描方式、掃描速度、檢測器增益、進(jìn)樣方式等因素有關(guān),因此需要檢查儀器的驗收情況(很多廠家在其說明書中給出的靈敏度值)。宣傳材料相當(dāng)高,大部分都是在驗收時玩儀器其他指標(biāo)的邊緣球,通過調(diào)整其他指標(biāo)來顯示高視覺靈敏度)。
 

便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

 

  驗收便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀時,一般用八氟萘來檢測其絕對靈敏度。在儀器驗收過程中,廠家通常會設(shè)置信號值和很短的時間段(儀器的基線甚至可以在很短的時間段內(nèi)出現(xiàn)直線),從視覺上大大提高了儀器的靈敏度。如果我們用峰值/峰值信噪比,用非常直觀的方式檢測,得到的值會遠(yuǎn)低于儀器給出的靈敏度(當(dāng)然不可否認(rèn),均方根更高比數(shù)學(xué)中的平均身高比)。至于掃描方式,選擇性離子掃描(Sim)的靈敏度遠(yuǎn)高于全離子掃描。
  3、真空系統(tǒng)漏氣:
  漏氣是一個常見的問題。良好的真空度是MS分析的前提。因此,應(yīng)充分注意儀器的真空狀態(tài)。一般情況下,可以在調(diào)諧過程中進(jìn)行真空泄漏檢測。如果通過,則表明沒有真空泄漏。
  4、質(zhì)量范圍、質(zhì)量軸穩(wěn)定性:
  一般在一定條件下,在一定時間內(nèi),根據(jù)某質(zhì)量測量值在8h或12h內(nèi)的變化,一般將質(zhì)量秤的漂移幅度控制在±0.1u/12h以內(nèi),這樣可以減少儀器校準(zhǔn)頻率,增加儀器的穩(wěn)定性。儀器的質(zhì)量范圍為1-11200au。
  5、分辨率:
  分辨率反映了區(qū)分兩個相鄰質(zhì)量的能力,以及儀器分離不同質(zhì)量離子和聚焦相同離子的能力。這里值得一提的是,由于靈敏度幾乎與分辨率成反比,所以在確定儀器的靈敏度之前必須先確定儀器的分辨率,否則也會產(chǎn)生很高的視覺靈敏度。
  6、掃描速度:
  當(dāng)然,計算機(jī)的速度和結(jié)構(gòu)也決定了分析儀的質(zhì)量。便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀掃描速度60s/掃描。
  7、耗材丟失:
  各種規(guī)格的石墨墊分流非分流襯管、毛細(xì)管切割器、漏氣檢測液、機(jī)械泵油、離子源清洗套件、毛細(xì)管密封套圈、銅管和塑料切管器。5ml和25ml樣品吹掃管(2套),2個對應(yīng)的進(jìn)樣密封注射器和捕獲管。

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