氣相色譜法–質(zhì)譜法聯(lián)用是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法。其主要應(yīng)用于工業(yè)檢測、食品安全、環(huán)境保護(hù)等眾多領(lǐng)域。

如農(nóng)藥殘留、食品添加劑等；紡織品檢測如禁用偶氮染料、含氯苯酚檢測等?；瘖y品檢測如二惡烷，香精香料檢測等；電子電器產(chǎn)品檢測，如多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚檢測等；物證檢驗(yàn)中可能涉及各種各樣的復(fù)雜化合物，氣質(zhì)聯(lián)用儀器對于這些司法鑒定過程中復(fù)雜化合物的定性定量分析提供強(qiáng)有力的支持。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀選型

如何正確選擇氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

1、決定質(zhì)譜儀之種類

目前桌上型質(zhì)譜儀主要分為二種：四極棒質(zhì)譜儀及離子阱。四極棒質(zhì)譜儀之原理為分子在離子源被離子化后，產(chǎn)生斷裂片后由推送電極推送，再經(jīng)由加速電壓加速后通過四極棒，到達(dá)偵測器。帶電粒子經(jīng)由四極棒所產(chǎn)生直流電壓(DC)及射頻(RF)所產(chǎn)生之電場中穩(wěn)定變化，而過濾掉不同的荷質(zhì)比(m/z)以達(dá)到分析不同分子的作用到達(dá)偵測器。離子阱之原理為離子在環(huán)電極及二個(gè)端蓋電極所產(chǎn)生的電場被困于離子阱之小空間中，經(jīng)過射頻的掃描，使得離子不穩(wěn)定而被激出(Eject)。其離子穿透率與四極柱不同，所以同一分析物圖譜之離子相對比例在四極棒及離子阱所得到的并不相同。

在一般長鏈純碳?xì)浠衔锓治鲋?，由于結(jié)構(gòu)多相似，僅差個(gè)別碳數(shù)而已，所以在質(zhì)譜分析圖中所呈現(xiàn)的斷裂離子皆相近，所以此時(shí)離子之間之相對比例及分子離子(具分子量信息之離子)即為判定其成份之一依據(jù)。但由于離子阱本身的原理會造成離子相對比例與典型質(zhì)譜不同，使得在鑒定時(shí)出現(xiàn)誤判。更由于當(dāng)離子在離子阱的小空間之密度變大時(shí)容易產(chǎn)生離子-分子反應(yīng)(自身CI反應(yīng))，使得原本為M+的離子經(jīng)由碰撞后變成(M+1)+，造成在定性時(shí)產(chǎn)生誤判(將分子量由M誤認(rèn)為M+1)，定量時(shí)出現(xiàn)偏差(質(zhì)量偏移)及動態(tài)范圍變窄等問題。特別是對于分子量不大的溶劑及不純物之分析(主要成份遠(yuǎn)大于不純物時(shí))特別不利。目前雖然市場上已出現(xiàn)改良之四極棒式離子阱，仿照四極棒質(zhì)譜儀將離子源獨(dú)立于離子阱外，但是受限于先天的設(shè)計(jì)，僅能將原本誤判之程度稍做改善，無法*消除M+1之現(xiàn)象。

離子阱之特別功能為質(zhì)譜-質(zhì)譜(MS/MS)，其作用為選取第一次分析時(shí)之?dāng)嗔阎|(zhì)量進(jìn)行第二次碰撞，藉由所產(chǎn)生之?dāng)嗔哑扇藶槿ヅ卸ㄆ鋽嗔褭C(jī)制，推衍出其結(jié)構(gòu)，多使用于LC/MS(液相層析質(zhì)譜儀)上，因其圖庫并不周全，且分析物較不易產(chǎn)生斷裂離子，所以不得不藉由此法來輔助判定，一般在使用GC/MS時(shí)較少使用此法分析，因目前圖庫已建立相當(dāng)完備，且GC所分析的樣品大都容易產(chǎn)生斷裂離子，已可提供相當(dāng)之結(jié)構(gòu)信息，故不須再使用MS/MS此項(xiàng)耗工又耗時(shí)之功能。

相對地，四極棒質(zhì)譜儀則因?yàn)槠浞€(wěn)定度高，動態(tài)線性范圍廣及產(chǎn)生之圖譜皆為典型圖譜所以是目前市場上普遍使用之桌上型氣相層析質(zhì)譜儀之種類。

在質(zhì)譜儀分析中有二種收集斷裂片數(shù)據(jù)之方式：全掃描及選擇離子監(jiān)測，全掃描是偵測所有斷裂片，具有可執(zhí)行圖庫搜尋之能力;而選擇離子監(jiān)測是在分析已知物時(shí)，僅選取已知物的數(shù)個(gè)斷裂片收集其訊號強(qiáng)度，由于掃描的次數(shù)增加，所以靈敏度增加，但卻因失去其它斷裂片之訊號，所以也失去了可執(zhí)行圖庫搜尋之能力，所以只能用在分析已知物的定量上。目前一般的GC/MS一次只能執(zhí)行一種模式，不能同時(shí)執(zhí)行二種模式，只有PerkinElmer具有同時(shí)執(zhí)行兩種模式之功能，在增加感度時(shí)又能保有其圖庫搜尋之功能。

2、高真空泵浦之選擇

在GC/MS的分析中，真空是*之要素，它決定了分析之再現(xiàn)性與可預(yù)期性，也使得儀器具有高靈敏度及保護(hù)偵測器，所以高真空泵浦之選擇就相當(dāng)?shù)闹匾?。目前最常見就是擴(kuò)散泵浦及渦輪泵浦二種，根據(jù)其擴(kuò)散泵浦原理，擴(kuò)散泵浦會有油氣污染之問題(因?yàn)楸仨毤佑褪蛊溥\(yùn)作)，且于開機(jī)關(guān)機(jī)時(shí)必須耗時(shí)等待，所以要有高靈敏度及快速分析的數(shù)據(jù)就必須要選擇渦輪泵浦。

3、偵測器之選擇