熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器。
熔點儀的操作步驟:
1、備兩份樣品。
2、電源打開后先放入一份樣品,然后調(diào)節(jié)指針到70~80V,迅速升溫,并密切觀察所測物質(zhì)狀態(tài)。待物質(zhì)熔化后,大略估計所測物質(zhì)的熔點范圍。
3、確定物質(zhì)的熔點范圍后,調(diào)節(jié)指針到0V,降低溫度至距待測物熔點100℃左右(對于熔點未到100℃的化合物應降低至室溫)。
4、待降溫至(3)中所規(guī)定溫度范圍之后,放入第二份樣品,并將指針調(diào)至5~10V,緩慢升溫,直至待測物熔化。
注意事項:
1、樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
2、樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考?!?/div>
3、熔點儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4、熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
5、在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
6、用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
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