熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
熔點(diǎn)儀的操作步驟:
1、備兩份樣品。
2、電源打開(kāi)后先放入一份樣品,然后調(diào)節(jié)指針到70~80V,迅速升溫,并密切觀察所測(cè)物質(zhì)狀態(tài)。待物質(zhì)熔化后,大略估計(jì)所測(cè)物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍。
3、確定物質(zhì)的熔點(diǎn)范圍后,調(diào)節(jié)指針到0V,降低溫度至距待測(cè)物熔點(diǎn)100℃左右(對(duì)于熔點(diǎn)未到100℃的化合物應(yīng)降低至室溫)。
4、待降溫至(3)中所規(guī)定溫度范圍之后,放入第二份樣品,并將指針調(diào)至5~10V,緩慢升溫,直至待測(cè)物熔化。
注意事項(xiàng):
1、樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣?!?/div>
2、樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。
3、熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏?!?/div>
4、熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。
5、在裝樣的過(guò)程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
6、用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門(mén)的盒子里,統(tǒng)一處理。
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