氮?dú)獯祾邇x用于氣相、液相和質(zhì)譜分析中的樣品制備。它通過向加熱的樣品表面吹氮?dú)鈦頋饪s樣品。該方法具有省時(shí)、操作方便、易于控制等特點(diǎn),可快速得到預(yù)期的結(jié)果。它的使用沒那么簡單,這些都要知道。
1、準(zhǔn)備工作
使用氮?dú)獯祾哐b置前,操作人員應(yīng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮需要掌握樣品體積,氮?dú)饬髁?、水浴溫度和針頭位置之間的平衡,使用不當(dāng)會事半功倍,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)柜內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)獾募兌?、樣品輸送過程的環(huán)境條件。
2、水浴操作
打開水浴電源開關(guān);
設(shè)置水浴溫度,在溫度設(shè)置顯示面板上按左鍵,上排顯示“SP”,然后在吹氮儀上按“∧”或“∨”,下排顯示需要的溫度值,但左鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)比溶劑沸點(diǎn)溫度低2-3°C。
3、氮?dú)獯祾邇x操作步驟:
1)將吹氮?dú)庋b置提升至高位并鎖定;
2)將樣品試管放在樣品架上,用樣品架彈簧固定試管,試管底部在支撐托盤上,記錄樣品的位置。如果支撐盤過低,松開支撐盤中心環(huán)上的兩顆定位螺絲,將支撐盤抬起,直到試管底部在托盤上,與定位架的距離不小于15毫米。調(diào)整支撐托盤??,使狹縫與試管對齊。再次擰緊定位螺絲,固定支撐托盤;
3)裝上不銹鋼針,直接戴上;
4)打開氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)供給氮?dú)猓坏獨(dú)庵恍枰蜷_一點(diǎn)點(diǎn),否則如果壓力太高,打開管道,調(diào)節(jié)流量計(jì)到需要的壓力;
5)降低針頭,直到針頭離溶液表面6mm;調(diào)整并旋開配氣板上的鎖緊螺母,針閥管可上下滑動,調(diào)整高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開水浴氮吹儀樣品位置的流量閥。當(dāng)流量閥打開時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈。不要旋轉(zhuǎn)。為防止針閥螺母脫落,安裝時(shí)應(yīng)順時(shí)針旋轉(zhuǎn);
7)樣品濃縮前,建議先吹氮?dú)?-10分鐘,防止吹氮機(jī)氣路殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)對氮?dú)獯祾邇x所需的流量;吹氮開始時(shí),吹氮儀利用針頭上的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測供氣壓力,不應(yīng)超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
9)持續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干燥邊界點(diǎn)的要求,監(jiān)測汽化,到達(dá)所需邊界點(diǎn)后取出樣品;
10)汽化完成后,用清潔劑用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動針閥管,將樣品管從樣品架上取下;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)閉關(guān)閉流量計(jì)和流量閥;
14)關(guān)閉水浴電源;
15)取下不銹鋼針。
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