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帶您了解高純正庚烷和異辛烷純度測定法

來源:上海密通機電科技有限公司   2021年08月18日 11:03  

高純正庚烷和異辛烷純度測定法是根據(jù)國標GBT8120-1987進行的,本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷(2,2,4一san甲基戊烷),其純度大于99.5%(體積)。根據(jù)以下標準,可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗器進行測定。

正庚烷和異辛烷是測定燃料油辛烷值的主要標準油。本方法也可檢測濃度小于0.01%的烴類雜質組分。

1

方法概要

試樣注入長50米,內徑0.25毫米涂有010l的彈性石英毛細管色譜柱中,試樣在載氣攜帶下經過柱子,并被分離成單個組分,每個組分從柱后餾出,進入氫火焰離子化檢測器檢測,色譜峰記錄在數(shù)據(jù)處理器上。以環(huán)己烷作內標,測得各烴類雜質組分的體積百分數(shù)后,用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度。

2儀器與材科

2.1

儀器

2.1.1

色譜儀:色譜儀應具有可安裝毛細管柱、分流及尾吹裝置,并附有氫火焰離子化檢測器

(FID)、放大器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器的靈敏度,對于0.1%(體積)環(huán)己烷/正庚烷的濃度,環(huán)

己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應有滿量程的十分之一。

2.1.2微量注射器:1.050微升。

2.1.3移液管:20毫升。

2.1.4容量瓶:50毫升。

.1.5

毛細管柱:彈性石英毛細管柱,長50米,內徑0.25毫米,或能達到相同效果的其他毛細管

柱。

2.2材料

普通空氣、氫氣及高純氮。

3試劑

3.1

二氯甲烷:分析純。

3.2環(huán)己烷,純度大于99.5%(體積)用作內標。

3.3

固定液色譜柱的制備和色譜操作條件

4.1用靜態(tài)法制備的彈性石英毛細管色譜柱,內壁涂漬0V—l0l固定液,經280℃老化8小時后的色譜柱即可用于測定分離度。

4.2

分離度的計算:在選定的色譜條件下,分離環(huán)己烷和正庚烷。其分離度(月)見圖1,必須

優(yōu)于10。療按式(1)計算:中國石油化工總公司19BT—051z批準19880801實施

5

內標配制

1520毫升標準燃料油(正庚烷或異辛烷)放在預先稱重的50毫升容量瓶中,稱重。再用50微升的注射器取50徽升環(huán)己烷加入裝有正庚烷(或異辛烷)的容量瓶中,再稱重。用正庚烷(或異辛烷)稀釋到刻度,稱重。配樣時稱準至0.0002克。由環(huán)己烷、正庚烷(或異辛烷)的重量和密度按式(2)計算內標環(huán)己烷體積百分數(shù)至0.001。在20℃下,環(huán)己烷、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786、0.6838

0.6919克/厘米3。

6試驗步驟

6.1

4.3操作參數(shù)調節(jié)色譜操作條件,待條件穩(wěn)定后,注入試樣0.150.20微升。

6.2

在正庚烷!異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質組分,可在相同的色譜條件進行色譜分析,以

相對保留時間定性。附錄A、B是標準正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖。

2是在40℃下各種烴類組分在涂有0V—l吡的彈性石英毛細管色譜柱上相對保留時間(正庚烷=1.00)。

3是正庚烷和異辛烷中常見的主要雜質組分。

7計算

7.1

由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到內標和各雜質峰的峰面積,其結果以體積百分數(shù)計算。

7.2

每個烴類雜質組分體積百分數(shù)礦i按式(8)計算:

7.3

4是各種輕烴組分每單位體積相對于環(huán)己烷在FID上的響應值。

7.4

加和各雜質組分的體積百分數(shù),然后用差減法計算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度。

2柱溫40℃下各種烴類組分在0V—l0l色譜柱上相對保留時間(正庚烷=1.00

8精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重復性

同一操作者對同一試樣,用同一臺色譜儀,按本方法規(guī)定的實驗條件操作,所得到兩個試驗結果之差應符合以下的規(guī)定值。

8.2再現(xiàn)性

濃度,體積%大于99.5

重復性,體積%0.010

由不同實驗室、不同操作者對同一試樣,按本方法規(guī)定的實驗條件操作,所得到兩個試驗結果之差應符合以下的規(guī)定值。


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