石油蠟和石油脂滴熔點測定法是根據(jù)國標GB/T8026-2014進行的,本方法適用于測定石油蠟和石油脂的滴熔點。本標準等效采用國際標準ISO6244—1982“石油蠟和石油脂滴熔點測定法。根據(jù)以下標準,可以選擇上海密通SYP-8026石油蠟和石油脂滴熔點試驗器進行測定。
1方法概要
在規(guī)定的條件下,將已冷卻的溫度計垂直浸入試樣中,使試樣粘附在溫度計球上。把附有試樣的溫度計置于試管中,通過水浴加熱使試樣熔化真至從溫度計球部滴落第一滴為止,此時溫度計的溫度讀數(shù)即為試樣的滴熔點。
2儀器
2.1試管:外徑25mm,壁厚2~3mm,長150mm的標準試管,并備有軟木塞,在塞子邊緣開槽以便使空氣流通,在塞子正中鉆一插溫度計的孔。
2.2水浴:容量不小于1500m1的透明容器,試管浸入深度不小于1OOmm,并使試管底下仍有15mm的水層。
2.3滴熔點溫度計:半浸棒式。應符合下列規(guī)格。
溫度范圍32~127℃
最小分度O.2℃
長線分度1.℃
刻字分度
2.℃
示值誤差0.2℃
膨脹室允許加熱溫度150℃
浸沒深度79mm
刻字段全長
200~240mm
全長375~385mm
水銀球底部至刻線長
105~115mm
棒直徑
6~8mm
水銀球長18~28mm
水銀球直徑
5~6mm
2.4水浴溫度計:在試驗溫度范圍內,準確到O.5℃的任何類型溫度計皆可使用。
2.5平底耐熱容器:能盛入足夠的試樣,并在距內底12±1mm處有一環(huán)形刻線。
2.6可調電爐:供加熱水浴用。
2.7刮7]。
2.8秒表。
中國石油化工總公司1987
05—12批準
3試驗步驟
3.1
取具有代表性的試樣,在潔凈的燒杯中緩慢熔化,直至溫度達到93℃或達到預計滴熔點以上“℃左右,應取兩者中較高的溫度。將試樣放入平底耐熱容器中,使試樣厚度達到12±1mm。用一般試驗室的溫度計測量試樣的溫度。調節(jié)至高出預期滴熔點6至11℃。
3.2把一支試驗用的溫度計球部冷卻到4℃,迅速擦干并小心地將溫度計球部垂直插入已準備好
的熱樣中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm)。然后立即取出溫度計,垂直握住使之冷卻,直至球表面渾濁。然后把它放人溫度為16℃的水中5mIn。按同樣的步驟用同一樣品制備另一試樣。
3.3在試管底部放人一張圓形白紙,用軟木塞把制備好的溫度計固定于試管中,使溫度計及管身成垂直狀態(tài)并使溫度計的球頂端距試管底自紙15mm,將試管浸入溫度為16℃的水浴中,調節(jié)試管的高度使溫度計上的浸沒線同水面平。水浴以每分鐘2℃的速度升溫至38℃,然后以每分鐘1℃的速度升溫至第一滴試樣脫離溫度計為止,記錄從溫度計上落下第一滴試樣的溫度。
4精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。
4.1
重復性:同一操作者平行測定兩個結果之差,不應超過O.8℃。
4.2再現(xiàn)性:由兩個實驗室各測得的結果之差,不應超過1.3℃。
5報告
取半行測定兩個結果的算術平均值,做為試樣的滴熔點。
附加說明:
本標準由中國石油化工總公司撫順石油化工研究院技術歸口。
本標準由錦州石油化工公司錦西煉油廠負責起草。
本標準主要起草人董曉東。
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