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氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室常用的分析儀器。它被廣泛地應(yīng)用于許多領(lǐng)域。那么，在進(jìn)行氣相色譜儀分析時，如何確定樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度呢？
除氣相色譜儀的性能外，操作程序正確，樣品準(zhǔn)備充分，還需要考慮以下問題：
(1)、進(jìn)樣口溫度色譜儀進(jìn)樣溫度的設(shè)定在進(jìn)樣時略有降低，因?yàn)楫?dāng)樣品不分離時，樣品在汽化室停留時間較長，汽化速率稍慢，不會影響分離效果。溶劑聚焦和/或固定相聚焦也可以彌補(bǔ)汽化慢的問題。然而，噴油口的低溫極限可以保證待測試的元件在不瞬間分離時*汽化。否則，過低的注入溫度會導(dǎo)致高沸點(diǎn)組分的損失，從而影響分析的靈敏度和組分的重現(xiàn)性。當(dāng)然，過高的溫度會導(dǎo)致樣品分解。因此，應(yīng)根據(jù)樣品的具體情況對樣品的進(jìn)口溫度進(jìn)行優(yōu)化。在改變氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度時，必須重新優(yōu)化瞬時無流量時間的設(shè)定。
(2)、探測器的溫度比取樣器高20℃~30℃。
(3)、柱溫的選擇有利于組分的分離，但當(dāng)溫度過低時，組分在柱內(nèi)可能發(fā)生凝聚或傳質(zhì)阻力增大，導(dǎo)致色譜峰的膨脹，甚至色譜峰的尾隨。柱溫高有利于傳質(zhì)。但當(dāng)柱溫過高時，分布系數(shù)變小，不利于分析。結(jié)果表明，最佳柱溫等于樣品的平均沸點(diǎn)，或高于平均沸點(diǎn)10℃。
(4)、為了減小初始光譜帶寬，非分流注入的載氣速度應(yīng)較高，上限應(yīng)基于分離度。導(dǎo)流出口流量(開啟導(dǎo)流閥后)一般為30～60mL/min,只要導(dǎo)流閥開啟時間設(shè)置正確,導(dǎo)流出口流量在該范圍內(nèi)的變化對分析結(jié)果影響不大。
(5)、樣品的采樣速度和數(shù)量的樣本數(shù)量一般不超過2μL。大量的樣本應(yīng)選用大量襯,否則會出現(xiàn)樣本流落后。注射速度應(yīng)該更快,最好自動取樣器。如果使用手動采樣,采樣速度再現(xiàn)性會影響氣相色譜儀分析結(jié)果。
(6)、瞬時非分流時間的確定方法如前所述，瞬時非分流時間(又稱分離延遲時間、溶劑吹氣時間)的確定取決于樣品和溶劑的性質(zhì)、內(nèi)襯管的體積、進(jìn)樣量、注入速度和載氣速度。因此，應(yīng)在確定所有剩余條件后確定時間。
測定氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)的簡單方法：
1、設(shè)置較長的時間(90~120s)，以確保所有樣品組分進(jìn)入色譜柱。
2、對樣品進(jìn)行分析后，以峰面積(k值應(yīng)大于5)為測定指標(biāo)，峰面積值為進(jìn)色譜柱樣品的100%。然后逐步縮短注射時間(70，50，30)，計(jì)算不同溶劑吹氣時間下同一組分的峰面積與第一次分析峰面積的比值，直至峰面積小于0.95。在這個時候，時間是最短的。
3、同一組分的峰面積可達(dá)第一次分析峰面積的95~99%，吹煉時間為最佳條件。對于高沸點(diǎn)樣品的分析，延長非轉(zhuǎn)移時間有助于提高氣相色譜的靈敏度。對于低沸點(diǎn)樣品的分析，必須盡可能地縮短非分流時間，消除溶劑尾跡，以保證分析的準(zhǔn)確性。對于熱不穩(wěn)定化合物，最好采用冷柱注射技術(shù)。
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