標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
 

　　候選物:候選物的選擇應(yīng)滿足適用性、代表性，以及容易復(fù)制的原則。 候選物的基體應(yīng)和使用的要求相一致或盡可能接近。候選物的均勻性、穩(wěn)定性以及特定特性量的量值范圍應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。系列化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的量值分布梯度應(yīng)能滿足使用要求，以較少品種覆蓋預(yù)期的范圍。候選物應(yīng)有足夠的數(shù)量，以滿足在有效期間使用的需要。
 

　　制備根據(jù)候選物的性質(zhì)，選擇合理的制備程序、工藝，并防止污染及待定特性量的量值變化。對(duì)待定特性量不易均勻的候選物，在制備過程中除采取必要的均勻措施外，還應(yīng)進(jìn)行均勻性初檢。候選物的待定特性量有不易穩(wěn)定趨向時(shí)，在加工過程中應(yīng)注意研究影響穩(wěn)定性的因素，采取必要的措施改善其穩(wěn)定性，如輻照滅菌、添加穩(wěn)定劑等，選擇合適的貯存環(huán)境。當(dāng)候選物制備量大，為便于保存可采取分級(jí)分裝。最小包裝單元應(yīng)以適當(dāng)方式編號(hào)并注明制備日期。最小包裝單元中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際質(zhì)量或體積與標(biāo)稱的質(zhì)量或體積應(yīng)符合規(guī)定的要求。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)
 

　　不論制備過程中是否經(jīng)過均勻性初檢，凡成批制備并分裝成最小包裝單元的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，必須進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對(duì)于分級(jí)分裝的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),凡由大包裝分裝成最小包裝單元時(shí),都需要進(jìn)行均勻性檢驗(yàn).
 

　　抽取單元數(shù)目對(duì)樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)取決于總體樣品的單元數(shù)和對(duì)樣品的均勻程度的了解。當(dāng)總體樣品的單元數(shù)較多時(shí)，抽取單元數(shù)也應(yīng)相應(yīng)增多。當(dāng)已知總體樣品均勻性良好時(shí)，抽取單元數(shù)可適當(dāng)減少。抽取單元數(shù)以及每個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)還應(yīng)適合所采用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)要求。當(dāng)總體單元數(shù)少于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于15個(gè)，當(dāng)總體單元數(shù)大于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于25個(gè)。對(duì)于均勻性好的樣品，當(dāng)總體單元數(shù)少于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于10個(gè)；當(dāng)總體單元數(shù)大于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于15個(gè)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣方式
 

　　在均勻性檢驗(yàn)的取樣時(shí)，應(yīng)從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取，取樣點(diǎn)的分布對(duì)于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性，例如對(duì)份狀物質(zhì)應(yīng)在不同部位取樣；對(duì)圓棒狀材料可在兩端和棒長(zhǎng)的1/4、1/2、3/4部位取樣，在同一斷面可沿直徑取樣。對(duì)溶液可在分裝的初始，中間和終結(jié)階段取樣。當(dāng)引起待定特性量值的差異原因未知或認(rèn)為不存在差異時(shí)，則進(jìn)行隨機(jī)取樣。可采用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號(hào)碼，隨機(jī)數(shù)表見附錄1。對(duì)具有多種待定的特性量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)選擇有代表性的和不容易均勻的待側(cè)特性量值進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。選擇不低于定值方法的精密度和具有足夠靈敏度的測(cè)量方法，在重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)條件下做均勻性檢驗(yàn)。待定特性量值的均勻性與所用測(cè)量方法的取樣量有關(guān)，均勻性檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注明該測(cè)量方法的最小取樣量。當(dāng)有多個(gè)特定性量值時(shí)，以不易均勻待定特性量值的最小取樣量表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量或分別給出最小取樣量。根據(jù)抽取樣品的單元數(shù)，以及每個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)，按選定的一種測(cè)量方法安排實(shí)驗(yàn)。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測(cè)定以防止系統(tǒng)的時(shí)間變差。選擇合適的統(tǒng)計(jì)模式進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。
 

　　檢測(cè)單元內(nèi)變差與測(cè)量方法的變差，并進(jìn)行比較，確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著。檢測(cè)單元間變差與單元內(nèi)變差，并進(jìn)行比較，確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著。判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差，統(tǒng)計(jì)顯著性是否適合于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。相對(duì)于所用測(cè)量方法的測(cè)量隨機(jī)誤差或相對(duì)于該特性量值不確定度的預(yù)期目標(biāo)而言，待測(cè)特性量值的不均勻性誤差可忽略不計(jì)，此時(shí)認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。待定特性量值的不均勻性誤差明顯大于測(cè)量方法的隨機(jī)誤差，并是該特性量值預(yù)期不確定度的主要來源，此時(shí)認(rèn)為該物質(zhì)不均勻。待測(cè)特性量值的不均勻性誤差與隨機(jī)誤差大小相近，且與不確定度的預(yù)期目標(biāo)相比較又不可忽略，此時(shí)應(yīng)將不均勻性誤差記入總的不確定度內(nèi)。
 

　　需要對(duì)每個(gè)單元樣品單個(gè)定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如滲透管等)，均勻性檢驗(yàn)僅按9.1執(zhí)行。需要對(duì)每個(gè)單元樣品單個(gè)定值且單元又是整體使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則不存在均勻性檢驗(yàn)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)
 

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進(jìn)行待定特性量值的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 穩(wěn)定性檢驗(yàn)的時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排。在有效期間內(nèi)應(yīng)有多個(gè)時(shí)間間隔的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個(gè)待定特性量值時(shí)，應(yīng)選擇那些易變的和有代表性的特性量值進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測(cè)量方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，并注意操作及實(shí)驗(yàn)條件的一致?？疾旆€(wěn)定性所用樣品應(yīng)從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機(jī)抽取，抽取的樣品數(shù)對(duì)于總體樣品有足夠的代表性。
 

　　按時(shí)間順序進(jìn)行的測(cè)量結(jié)果在測(cè)量方法的隨機(jī)不確定范圍內(nèi)波動(dòng)，則該特性量值在試驗(yàn)的時(shí)間間隔內(nèi)是穩(wěn)定的。該試驗(yàn)間隔可作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)放期間要不斷積累穩(wěn)定性數(shù)據(jù)，以延長(zhǎng)有效期。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期應(yīng)在1年以上或達(dá)到國(guó)際上具有先進(jìn)水平同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限。本文分3部分此文章未完結(jié)詳情請(qǐng)看：*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范定值和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書定值結(jié)果的表示包裝與貯存