使用氫火焰離子化檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
氫火焰離子化檢測(cè)器可以簡(jiǎn)稱為氫焰離子化檢測(cè)器,是分離分析微量有機(jī)化合物的主要檢測(cè)器,它具有操作簡(jiǎn)單、響應(yīng)快、靈敏度高等特點(diǎn)。分離、分析有機(jī)化合物比熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度高兩個(gè)數(shù)量級(jí),但通過(guò)氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)后樣品組分都已被破壞,它不能檢測(cè)無(wú)機(jī)物質(zhì)。
氫火焰離子化檢測(cè)器通常用氮?dú)庾鳛檩d氣,當(dāng)樣品注入色譜柱后,載氣帶著被分離的樣品組分從色譜柱流出,與氫氣混合一起由離子室底盤的氣體入口進(jìn)入離子室,在噴嘴上燃燒。同時(shí)從底盤進(jìn)入空氣助燃(預(yù)先由點(diǎn)火線圈點(diǎn)燃火焰),燃燒的溫度高達(dá)2100℃左右?;鹧娴母邷厥沁@種檢測(cè)器的能源,在火焰產(chǎn)生的高溫中,被測(cè)的有機(jī)物組分受到激發(fā),電離成為陽(yáng)離子和電子,在極化電壓下,陽(yáng)離子和電子分別向負(fù)極和正極定向移動(dòng)產(chǎn)生電流,這個(gè)電流很微弱,由于大約僅有五十萬(wàn)分之一的碳原子發(fā)生電離產(chǎn)生陽(yáng)離子和電子,因此必須將這個(gè)微電流通過(guò)一個(gè)高電阻106~1011Ω。在高電阻兩端產(chǎn)生較大的電位降作為放大器的輸入信號(hào),再經(jīng)放大器放大后,由色譜工作站測(cè)量處理。
我們的氫火焰檢測(cè)器能檢測(cè)色譜柱流出組分及其量的變化的器件。機(jī)械的、電子的或化學(xué)器件,用于區(qū)分、記錄或指示環(huán)境中某一變量的變化,如溫度、壓力、電荷、電磁輻射、核輻射、粒子或分子等。如紫外檢測(cè)器是將通過(guò)待測(cè)物質(zhì)后的光強(qiáng)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)的器件,這類信號(hào)轉(zhuǎn)換器英文中又稱transducer。又稱鑒定器。是檢測(cè)色譜分離組分物理或化學(xué)性質(zhì)或含量變化(多數(shù)情況是將其轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電壓、電流信號(hào))的一種儀器裝置。
使用氫火焰離子化檢測(cè)器的注意事項(xiàng)
1.使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
2.載氣(N2)與燃?xì)?H2)及助燃?xì)?Air)的流量比維持在N2:H2:Air=1:1:10時(shí),檢測(cè)器的噪聲小、靈敏度高。氫氣易燃,使用時(shí)一定將氫氣灌放置室外,并遠(yuǎn)離火源。
3.噴嘴與收集極之間的距離在5~7mm時(shí),檢測(cè)器的靈敏度高。
4.極化電極應(yīng)選在150~300V之間,極化電壓低了,正、負(fù)離子收集不全;極化電壓高了,噪聲大,而且不穩(wěn)定。
5.檢測(cè)器的溫度應(yīng)高于100℃,可防止水蒸氣在檢測(cè)器冷凝。而且檢測(cè)器的溫度應(yīng)該高于柱溫,防止被測(cè)組分在檢測(cè)器冷凝。
6.此種檢測(cè)器不適用直接分析在氫火焰中不電離或者電離很少的組分。例如:O2、N2、H2、CO、CO2、SO2、H2O、NH3、SiF4、SiCl4,SiHCl3、HCOOH等,以及所有的稀有氣體。
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