直讀光譜儀測(cè)量結(jié)果的精度與許多條件密切相關(guān)。直讀光譜分析對(duì)測(cè)試環(huán)境的溫度和濕度有嚴(yán)格的要求,溫度的微小變化都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生很大的影響。樣品制備的質(zhì)量直接關(guān)系到分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。直讀光譜分析對(duì)塊狀樣品的測(cè)定結(jié)果有較高的準(zhǔn)確度。對(duì)于曲率較大的管狀樣品和直徑小于3毫米的棒材,由于激發(fā)時(shí)有效激發(fā)面積較小,容易發(fā)生氣體泄漏,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏差較大。
對(duì)于鉻、鎳、銅等含量較高的合金元素,直讀光譜分析的準(zhǔn)確度較高,但對(duì)于碳、硫等非金屬元素,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不理想。
預(yù)燃、沖洗和暴露時(shí)間將沖洗時(shí)間減少到2s,預(yù)燃時(shí)間減少到6s,火花放電時(shí)間減少到3s,單個(gè)樣品分析時(shí)間減少到14s,分析速率增加,儀器精度仍然滿足條件。
氬氣——的純度和流量。氬氣的流量和壓力決定了氬氣在激發(fā)時(shí)對(duì)樣品表面的沖擊能力。如果撞擊能力太低,不足以洗去樣品激發(fā)過程中產(chǎn)生的氣體和化合物。
它會(huì)聚集在電極周圍,抑制樣品的持續(xù)激發(fā),容易形成擴(kuò)散放電,使放電不穩(wěn)定,造成分析重復(fù)性差,如果撞擊容量過大,火花容易跳躍,也會(huì)造成放電不穩(wěn)定,浪費(fèi)氬氣。
為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,采用超低碳/硫/磷工作曲線考察了氬氣流量對(duì)測(cè)定的影響。結(jié)果表明,提高氬氣流量可以提高碳測(cè)量值的分析精度,但對(duì)碳和硫的分析精度影響不大。
考慮到氬氣流量過大會(huì)增加分析成本,實(shí)驗(yàn)中氬氣壓力控制在0.3兆帕。
樣品制備方法——使用細(xì)砂研磨機(jī)處理樣品表面。制樣時(shí)間短(10s),樣品表面平整,紋理清晰,不易污染。而且樣品不過熱,分析精度高,尤其是碳、磷的分析精度明顯提高,制樣效果明顯優(yōu)于普通砂紙。
夏季環(huán)境溫度為——時(shí),樣品往往未被充分激發(fā),測(cè)得的碳含量遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。打開空調(diào)將分析室的室溫調(diào)至25攝氏度左右,然后激發(fā)樣品,各元素測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
根本原因是溫度的變化會(huì)使工作曲線漂移。因此,當(dāng)不同季節(jié)溫度變化較大時(shí),需要盡可能保持儀器的工作環(huán)境恒溫,并及時(shí)進(jìn)行*標(biāo)準(zhǔn)化,以修正工作曲線。每8h進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn),分析結(jié)果能滿足精度要求。
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