差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來(lái)的,克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點(diǎn),可用于測(cè)量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。根據(jù)測(cè)量方法的不同,DSC有熱流型、功率補(bǔ)償型、調(diào)制熱流型三種。那么它這三種類型的原理是什么樣的呢?一起來(lái)了解一下:
熱流型DSC:在給予試樣和參比物相同的功率下,測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程,將DT(溫差)換算成DQ(熱量差)作為信號(hào)的輸出。
功率補(bǔ)償型DSC:按試樣相變(或反應(yīng))而形成的試樣和參比物間溫差的方向來(lái)提供電功率,以使兩者的溫差趨于零(通常是溫差小于0.01 K)。測(cè)定試樣和參比物兩端所需的能量差,并直接作為信號(hào)DQ(熱量差)輸出。
溫度調(diào)制型DSC:在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上,在線性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序,產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。最后效果是可隨熱容變化同時(shí)測(cè)量熱流量,利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。比熱成分為可逆的熱流,動(dòng)力學(xué)成分為不可逆的熱流。
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