GB/T 614-2021 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法

范圍
本文件規(guī)定了用阿貝折射儀法或自動(dòng)數(shù)字顯示折射儀法測(cè)定液體有機(jī)試劑折光率的通用方法。
本文件適用于淺色、透明、折光率范圍在1.3000~1.7000的液體有機(jī)試劑的測(cè)定。本文件自動(dòng)數(shù)字顯示折射儀法還適用于深色、半透明、不透明的液體有機(jī)試劑的測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
折光率  refractiveindex
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速與被測(cè)物中的光速的比值或光自空氣通過(guò)被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。

方法原理
當(dāng)光從折光率為
n的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折光率為N的棱鏡時(shí)，入射角為i，折射角為r，則:

在阿貝折射儀(或自動(dòng)數(shù)字顯示折射儀)中，入射角i=90°，代入式(1)得:

棱鏡的折光率N為已知值，則通過(guò)測(cè)量折射角r即可求出被測(cè)物質(zhì)的折光率n。
儀器
阿貝折射儀應(yīng)符合 JJG 625 的規(guī)定。
恒溫水浴及循環(huán)泵應(yīng)能向棱鏡提供溫度為20.0°C±0.1°C的循環(huán)水。
自動(dòng)數(shù)字顯示折射儀應(yīng)有自動(dòng)溫度控制功能，精度為±0.0001；控溫準(zhǔn)確度為±0.05°C。

試驗(yàn)方法
一般規(guī)定
本章中實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中二級(jí)水規(guī)格。
阿貝折射儀法(仲裁法)
將恒溫水浴與棱鏡連接,調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在20.0°C±0.1°C。
用二級(jí)水或工作樣塊校準(zhǔn)阿貝折射儀。二級(jí)水的折光率
n_D²⁰=1.3330，工作樣塊的折光率及儀器校準(zhǔn)方法見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。
測(cè)定前應(yīng)清洗棱鏡表面，可用乙醇、Ethyl ether或乙醇和Ethyl ether的混合液清洗，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴20°C左右的樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，應(yīng)使樣品均勻、無(wú)氣泡并充滿視場(chǎng)，待棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到20.0°C±0.1°C。
調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮。旋轉(zhuǎn)讀數(shù)手輪，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線，同時(shí)旋轉(zhuǎn)色散棱鏡(阿米西棱鏡)手輪，使界線處所呈彩色*消失，再旋轉(zhuǎn)手輪，使明暗界線在十字線中心，觀察讀數(shù)鏡視場(chǎng)右邊所指示的刻度值，即為所測(cè)折光率值。
讀出折光率值,估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。
按上述步驟重復(fù)測(cè)定，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.0002，以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

自動(dòng)數(shù)字顯示折射儀法
按儀器說(shuō)明書(shū)的要求操作設(shè)置儀器。
儀器測(cè)量池棱鏡表面可用水、乙醇、Ethyl ether或乙醇和Ethyl ether的混合液清洗，再用鏡頭紙或醫(yī)藥棉將溶劑吸干。
用滴管向儀器測(cè)量池棱鏡表面滴加數(shù)滴二級(jí)水，需沒(méi)過(guò)棱鏡，蓋上測(cè)量蓋，待溫度達(dá)到20.0°C±0.05°C，儀器自動(dòng)檢測(cè)，顯示折光率值，二級(jí)水的折光率n_D²⁰應(yīng)為1.3330±0.0001?？芍苯舆M(jìn)行樣品測(cè)試。否則需按照儀器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程使用標(biāo)準(zhǔn)折射液進(jìn)行校準(zhǔn)操作。
用樣品代替二級(jí)水重復(fù)操作，記錄儀器顯示的折光率值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后四位。
按上述步驟重復(fù)測(cè)定，兩次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.0002，以兩次測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。


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