SL/T 352-2020 水工混凝土試驗規(guī)程

3.18 細骨料氯離子含量試驗

本試驗用于測定細骨料中的氯離子含量。

儀器設備及試劑應包括以下幾種。
1 儀器設備應包括以下幾種。
1) 天平: 分度值不大于0.1g一臺，分度值不大于0.1mg分析天平一臺。
2) 烘箱: 控制溫度(105±5)°C。
3) 高精度電位滴定儀: 可自動滴定至終點并計算出滴定結(jié)果。電位測量范圍±2000mV，分辨率不大于0.1mV；pH測量范圍0～14，分辨率不大于0.02。配備高精度計量管，誤差不大于0.01mL。滴定分析重復性不大于0.2%。
4) 移液管: 50mL和1mL。
5) 輔助器具: 1L帶塞磨口瓶、500mL容量瓶、300mL三角瓶、玻璃棒、金屬托盤、毛刷等。
2 試劑應包括以下幾種。
1) 5%(W/V)鉻酸鉀指示劑溶液。稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶于約75mL水中，滴加飽和硝酸銀溶液，直到出現(xiàn)棕紅色沉淀為止，避光放置24h，濾去沉淀，半清液稀釋至100mL，貯在棕色瓶中備用。
2) 0.01mol/L硝酸銀標準溶液。準確稱取經(jīng)105°C烘干的1.6987g硝酸銀溶于蒸餾水中，定容至1L，搖勻，保存于暗色瓶中。必要時用0.01mol/L氯化鈉標準溶液標定。
3) 0.01mol/L氯化鈉標準溶液。

試驗步驟應按以下規(guī)定執(zhí)行。
1 取約2kg有代表性風干細骨料，在(105±5)°C的烘箱中烘至恒量，冷卻至室溫后，分成大致相等的兩份備用。
2 稱取細骨料試樣約500g(G，精確到0.1g)，裝入盛有500mL(V_w，精確到1mL)蒸餾水的磨口瓶中，加上塞子，搖動一次。放置2h，然后每隔5min搖動一次，共搖動三次，使氯鹽充分溶解。
3 取上部約100mL澄清溶液用中速濾紙過濾，然后用移液管吸取50mL濾液，注入三角瓶中，再加入5%鉻酸鉀指示劑1mL。用0.01mol/L硝酸銀標準溶液滴定至溶液呈磚紅色為止，記錄消耗的硝酸銀標準溶液的體積(V₁，精確到0.001mL)。
4 空白試驗。用移液管準確吸取50mL蒸餾水到三角瓶內(nèi)，加入5%鉻酸鉀指示劑1mL，并用0.01mol/L的硝酸銀標準溶液滴定至溶液呈磚紅色為止，記錄消耗的硝酸銀標準溶液的體積(V₂，精確到0.001mL)。

試驗結(jié)果處理應按以下規(guī)定執(zhí)行。
1 細骨料中氯離子含量按照公式(3.18.4)計算。

式中
Q_Cl 一一細骨料中氯離子含量；
C_AgNO3 一一硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V₁ 一一樣品滴定時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，mL；
V₂ 一一空白試驗時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，mL；
G 一一試樣質(zhì)量，g；
0.0355 一一換算系數(shù)；
10 一一全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
2 以兩次測值的平均值作為試驗結(jié)果(修約間隔0.01%)。


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