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氣相色譜儀常用的一個(gè)重要小工具可能許多人都沒(méi)見(jiàn)過(guò)或注意過(guò),或者即使見(jiàn)過(guò)也不會(huì)用,它就是皂膜流量計(jì)。有人以為用電子流速控制器就可以代替皂膜流量計(jì),實(shí)際上它的數(shù)據(jù)在未嚴(yán)格校正前不是太可靠的。所以您只要注意一下就可以理解,為什么一臺(tái)新的安捷倫氣相色譜儀裝上了電子流速控制器,它還會(huì)在儀器包裝箱里再放入一支皂膜流量計(jì)發(fā)給用戶(hù)呢。
皂膜流量計(jì)盡管不是氣相色譜儀本身所用的部件,但它是在檢測(cè)器后測(cè)定各種氣體流速所必須應(yīng)用的部件,這是一種經(jīng)典的氣體流量計(jì),但也是從古至今所知簡(jiǎn)單、精確的氣體流量計(jì)。
現(xiàn)在假如我們是在一臺(tái)檢測(cè)器的氣相色譜儀上使用這種皂膜流量計(jì)測(cè)定填充柱的載氣流速。
把皂膜流量計(jì)的1m長(zhǎng)的白膠管連接到火焰電離檢測(cè)器頂蓋的氣體排出管上。如果火焰電離檢測(cè)器沒(méi)有頂蓋,可以在其頂部加一個(gè)中心裝有短截玻璃管的膠塞,把膠管連接到這個(gè)膠塞的玻璃管上也可以。
把氣相色譜儀的柱箱的溫度調(diào)整到您需要的柱溫;如果是程序升溫,則把柱溫調(diào)到程序升溫的初始溫度點(diǎn)上。打開(kāi)載氣鋼瓶,把減壓閥調(diào)到2.5~3.5Kg/cm2或0.25~0.35KPa,至少等待1小時(shí),這是為了要讓載氣流速在柱溫和壓力與流速都達(dá)到恒定和穩(wěn)定。
等到確定柱溫已經(jīng)非常恒定,載氣流速也非常恒定后,我們就可以測(cè)定載氣流速了。
拿一塊秒表進(jìn)行計(jì)時(shí)。
現(xiàn)在您應(yīng)該先捏橡膠乳頭,使在三通處出現(xiàn)多個(gè)肥皂泡(實(shí)際上是洗衣粉的泡,它就是“皂膜”。),這些皂膜會(huì)在檢測(cè)器排空流出的載氣推動(dòng)下連續(xù)地上升通過(guò)整根滴定管,直到它們到達(dá)滴定管頂部出口處被吹破為止。這樣我們就用皂膜潤(rùn)濕了整根滴定管。
待這一連串皂膜在滴定管頂部出口被吹破后,我們要小心地用乳頭捏出一個(gè)皂膜。
注意:只能捏出一個(gè)皂膜;如果是兩個(gè)或更多,或者皂膜中帶有小氣泡,那么這個(gè)皂膜只能作廢了,然后就得重來(lái)一次。
注意這時(shí)您要準(zhǔn)備好按秒表。注意觀察滴定管底部的皂膜在快速上升,當(dāng)該皂膜一旦達(dá)到滴定管最下面的刻度線(xiàn)(例如滴定管是25ml的話(huà),那最下面的刻度線(xiàn)是25ml.)時(shí),您就立即按下秒表計(jì)時(shí),然后眼睛要注意皂膜的上升,當(dāng)皂膜上升并即將達(dá)到滴定管最上面的刻度0時(shí),您又要注意按秒表了。一旦皂膜達(dá)到刻度0時(shí),您應(yīng)該立即再按下秒表。然后看這個(gè)秒表走了多少時(shí)間,記錄這個(gè)皂膜從25ml移動(dòng)到0ml所用的時(shí)間,就可以換算出1分鐘內(nèi)它可以移動(dòng)多少ml的體積,即ml/min。
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