水穩(wěn)定性UiO-66(Hf)鋯基金屬有機骨架(MOF)

西安齊岳生物科技有限公司供應UiO-66-X系列產品:UiO-基礎材料列表:UiO-66(Ce);UiO-66(Zr);UiO-66(Hf);UiO-66(Th);UiO-66(Ti);Im-UiO-66;UiO-67;UiO-68;UiO-15;UiO-7;UiO-15;UiO-21;UiO-22;UiO-28;UiO-26;UiO-27;DBP-UiO;UIO-66-COOH

水穩(wěn)定性鋯基金屬有機骨架（MOF）UiO-66的出現(xiàn)了MOF化學在實際應用中的突破性進展。這種的穩(wěn)定性通常歸因于羧酸鹽Zr鍵的高強度和八面體金屬簇Zr6O4(μ3-OH）4的高連接性，通過苯二甲酸酯（BDC）的羧基（COO-）橋聯(lián)。UiO-66中的Zr6O4(μ3-OH）4團簇與12個BDC連接體保持連接，每個羧基通過雙齒配位與八面體邊緣的兩個Zr原子結合。然而2008年報道該結構以來，普遍觀察到UiO-66樣品中存在的缺陷濃度。缺陷主要存在兩種類型：缺少鏈接和缺少簇。主要研究前者（Figure1），當一個有機連接體從Zr6O4(μ3-OH）4簇移除時，在兩個相鄰的Zr4+離子上產生配位空位。這些缺陷的存在了某些的性質，例如更高的比表面積、的吸附性能和改進的催化活性，而不會導致骨架結構的崩潰。在合成過程中可以很好地控制金屬有機骨架UiO-66中的缺陷濃度，從而使該結構的物理化學性質地調節(jié)。然而關于缺陷補償?shù)男再|一直存在著的爭論。作者提出了明確的光譜證據(jù)，證明在環(huán)境中丟失的連接缺陷位點可以用羧酸鹽和水（通過分子間氫鍵結合）來補償。與普遍假設的調節(jié)劑的單羧酸基團（COO-）與兩個Zr4+形成雙齒鍵形成對比，發(fā)現(xiàn)COO-以單齒模式與開放的Zr4+位配位。相鄰的Zr4+被配位的H2O分子終止，這有助于穩(wěn)定COO-基團。這一發(fā)現(xiàn)不為UiO-66的缺陷終止提供了新的認識，也揭示了其催化活性的來源。

盡管對這些缺陷在許多方面的重要性達成了共識，但關于缺陷位置補償?shù)男再|的爭論仍然普遍存在。當一元羧酸被用作調節(jié)劑時，得到了的理解，其中來自調節(jié)劑的COO-基團覆蓋缺陷位點。在1600cm-1以上觀察到一個新的紅外峰，初步認為這是由于COO-基團的拉伸振動所致，但有待進一步闡明。紅外光譜可以說是檢測COO-和OH-并區(qū)分其化學環(huán)境的工具。Figure2a中顯示的光譜由位于1800-700cm-1區(qū)域中的BDC有機連接基團的特征帶占主導，包括羧酸根拉伸νas，s（COO），芳族環(huán)拉伸ν（CC）ph和所涉及的CH平面內和平面外彎曲δ（CH）ip和γ（CH）oop。通過在真空中加熱UiO-66樣品進行進一步活化。溫度升高時1667cm-1處的譜帶逐漸減小并終在150°C以上消失，如Figure2a中的MOF吸光度和差譜所示。同時檢測到3150cm-1附近的寬ν（OH）帶減少，這對應于氫鍵結合的殘留水分子的損失。UiO-66的其他特征譜帶（包括3173cm-1處的ν（μ3-OH））因水分流失而表現(xiàn)出輕微的擾動，而自UiO-66的結構以來并未發(fā)生變化在此溫度下水熱穩(wěn)定。根據(jù)與溫度相關的紅外光譜，很容易得出結論，醋酸鹽調節(jié)劑的羧酸根通過熱活化被。但是，以前的TGA-MS結果了這種可能性，并且在樣品在真空下冷卻至60°C后，在H2O暴露的測量過程中進行了進一步觀察（Figure2b）：1667cm-1處的譜帶重新出現(xiàn)并增長（Figure2b）。

Figure2. （a）（下圖）UiO-66的紅外光譜隨溫度的變化（30?180°C），(上圖）高溫下的差異光譜（60?180°C），30°C作為參照。(b）H2O的差分光譜（紫色）(～10Torr）60℃下暴露的UiO-66樣品°C加熱30分鐘，參照活化UiO-66（深藍）加熱至180℃后的光譜。真空中，減去氣相H2O信號。

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